Environmental Monitoring第五章 土壤监测.ppt

配标液 土样预处理(消解) 标液及样品测定 结果计算 分光光度法 原子吸收法 原子荧光法 土壤中金属化合物的测定方法与《水和废水监测》中金属化合物的测定方法基本相同，仅在预处理方法和测量条件方面有差异。测定程序一般为： 四、金属化合物 表 5.8 部分金属元素原子吸收测定条件 方法 火焰原子吸收法 石墨炉原子吸收法 元素 铜 锌 铬 镍 铅 镉 测定波长/nm 324.8 213.8 357.9 232.0 283.3 228.8 通带宽度/nm 1.3 1.3 0.7 0.2 1.3 1.3 灯电流/mA 7.5 7.5 12.5 7.5 7.5 火焰性质 氧化性 氧化性 还原性 中性 其他可测定波长/nm 327.4，225.8 307.6 359.0，360.5，425.4 干燥/(℃·s-1) 80~100/20 80~100/20 灰化/(℃·s-1) 700/20 500/20 原子化/(℃·s-1) 2000/5 1500/20 消除/(℃·s-1) 2700/3 3600/3 氩气流量/(mL·min-1) 200 200 原子化阶段是否停气 是 否 进样量/μL 10 10 (一) 六六六和滴滴涕  广泛使用气相色谱法。 土样中有机物萃取 色谱法测定（ECD检测器） 1. 方法原理 用丙酮-石油醚提取土壤样品中的六六六和滴滴涕，经硫酸净化处理后，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。根据色谱峰进行两种物质异构体的定性分析；根据峰高(或峰面积)进行各组分的定量分析。 五、有机化合物测定 2. 仪器及条件 主要仪器是:带电子捕获检测器的气相色谱仪；全玻璃进样器；长1.8～2.0m，内径2～3mm螺旋状硬质玻璃填充柱。 色谱条件：固定液：1.5%OV-17(甲基硅酮) +1.95%QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物)；80～100目Chromosorb W AW-DMCS担体；气化室温度：220℃；柱温：195℃；载气(N2)流速：40～70mL/min。 3. 测定要点 (1) 样品预处理：准确称取20g土样，先用石油醚-丙酮(1:1)于索氏提取器中提取，再用浓硫酸和无水硫酸钠净化。 (2) 定性和定量分析：用色谱纯α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、o,p′-DDT、 p,p′- DDD、 p,p′- DDT和异辛烷、石油醚配制标准工作溶液；分别吸取标液和样品试液近样，记录标液和样品色谱图，根据保留时间定性、峰高(或峰面积)定量。用外标法计算土壤样品中农药含量。 图5.11 六六六、滴滴涕气相色谱图 1.α-六六六； 2.γ-六六六； 3.β-六六六；4.δ-六六六；5.p,p′-DDE、6.o,p′-DDT；7. p,p′- DDD；8. p,p′- DDT (二) 苯并(a)芘的测定 测定方法有： 紫外分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法等。 紫外分光光度法适于苯并(a)芘含量5μg/kg的土壤，如苯并(a)芘含量5 μg/kg，则用荧光分光光度法。 土样 50℃水浴提取 滤液 测定 氧化铝层析 柱分离两次 提取液 水浴蒸发近干 氯仿 环己烷 过滤 紫外分光光度法测定苯并(a)芘程序： 氯仿 土样 提取 过滤 水浴蒸发近干 提取液 氧化铝层析柱 纸层析 苯 环己烷 苯并(a)芘斑 甲醇 溶出液 测定 荧光分光光度法测定苯并(a)芘流程： 土壤样品于索氏提器内用环己烷提取苯并(a)芘； 提取液注入高效液相色谱仪测定。 高效液相色谱法的测定要点是： * 国家环保部门组织的《典型区域土壤环境质量状况探查研究》调查显示，珠三角部分城市有近40%的农田菜地土壤重金属污染超标，其中10%属严重超标。? 珠三角调查区域中重金属超标元素主要为：镉、汞、砷、铜、镍。其中，土壤中汞含量明显增高，增加幅度多在70%—150%。调查中约有50%调查区土壤中铅含量水平明显增高，增高幅度大多在30%左右。 中科院华南植物园李志安教授告诉南方日报记者，近年他参与的珠三角污染土壤修复工作，都是灌溉水被周边企业排放影响，导致重金属污染农田为主。“目前的重金属土壤修复技术还很不成熟，最快也要两三年才能修复到可耕种水平，而且修复并不等于把重金属完全消除，只是把它浓度降低。如果不修复，重金属一般可以残留几十年，例如铅可以在农田上残留100年。” 土壤是历史自然体，是位于地球陆地表面和浅水域底部的具有生命力、生产力的疏松而不均匀的聚集层，是地球系统的组成部分和调控环境质量的中心要素。 * 物理风化作用：因为大气情况如热力、水、冰及压力导致岩石及土壤的分解。 化学风化作用：包括与大气化学物的直