物理化学实验讲稿..docVIP

物理化学实验讲稿 物理化学教研组 一．基本实验 恒温槽及电导率仪的使用 实验目的 1．掌握恒温槽的使用方法，了解其工作原理； 2．掌握电导率仪的使用方法； 3．熟悉一定浓度醋酸溶液电导率的测定； 仪器与试剂 恒温槽 1台；注水用橡皮管 1根；电导率仪 1台；250mL容量瓶 3个；50mL移液管 2个；移液管架 1个；试管及试管夹各1个； 50mL量筒 1个； 实验步骤： 1．恒温槽的使用： 1）向玻璃缸内注入其容积2/3～3/4的自来水，将传感器插入玻璃缸塑料盖预置孔内，接通电源； 2）打开电源开关，按“工作/置数”钮，当置数灯亮依次按10，1，0.1，0.01键设置“设定温度”。设置完毕，再按“工作/置数”钮，系统转换到工作状态，此时工作指示灯亮； 3）若需设置定时报警则在“置数”状态下设置定时时间（10s～90s），时间递减至0则鸣笛报警。 4）根据实际控温需要，调节加热器电源开关的强弱档，同时通过搅拌速度开关调节快慢； 5）工作完毕，关闭加热器电源，搅拌电源和控制器电源，最后拔下后面板插座电源线。 2．电导率仪的使用 1）接通电源，预热15～20min； 2）将电极置入待测液； 3）将选择键调至Cal，设置电极常数至0.963（电极上已标识）； 4）将选择键调至Meas，由低到高选择量程，直至显示屏不显示溢出（显示屏首位为1，后三位数字熄灭即为溢出）。 5）工作完毕，关闭电源，取下电极用洗瓶冲洗2～3次。 3．30℃条件下，依次测定0.1molL-1、0.05 molL-1、0.025molL-1HAc溶液的电导率。溶液自制。 注意事项： 1、保护电极 2、电导率仪测量时能在低一档量程内测量的不放在高一档量程内测量。 六、实验结果： 不同浓度的溶液测量出的结果的范围在：0.3～1.1mS/cm的范围内。蔗糖转化速率的研究 实验目的： 掌握旋光计的一般原理和使用方法；了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；测定蔗糖的转化率，并验证其为一级反应。 仪器与试剂： 恒温水槽1套，旋光仪1套，100mL小烧杯2只，锥形瓶1只，50mL量筒2只，搅拌棒1根，滤纸，擦镜纸，秒表（若学生自己配溶液还需量液管，容量瓶各只（配溶液） 蔗糖12g，盐酸（需配成2mol/L）（30mL），蒸馏水 实验原理： 蔗糖转化反应是一个二级反应，由于反应时水是大量存在的，尽管有部分水参加反应，可以近似的认为整个反应过程中水的浓度是恒定的，H＋是催化剂，其浓度也保持不变，因此可看作一级反应。速率方程式如下： ，积分得：， 蔗糖及其转化产物都含有不对称的碳原子，它们具有旋光性，但是它们的旋光能力不同，故可利用体系再反应过程中的旋光度的变化来度量反应的进度。当其它条件都固定时，旋光度与反应物浓度c从正比。 作为反应物的蔗糖是右旋物质，生成物中的果糖是左旋物质。由于生成物中果糖之左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈现左旋性质，因此随反应的进行，体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系的旋光度就转变为0，而后就转变为右旋。 最初体系的旋光度为：（蔗糖尚未转化） 最终体系的旋光度为：（蔗糖全部转化） 所以： 所以： 实验步骤： 1. 用蒸馏水校正仪器的零点。 洗净样品管，将管的一端盖上盖子，并向管内灌满蒸馏水使液体形成一凸出液面，然后盖上玻璃片，再旋上套盖。注意勿使漏水，若有空气泡应排在样品管凸肚处。用滤纸将样品管擦干，再用擦镜纸将两端的玻璃片擦干，然后放入旋光仪内。打开光源，调整目镜焦距，使视野清楚，旋转检偏镜至观察到三分视野暗度相同为止。记下检偏镜的旋光角，即为仪器零点。 2．蔗糖转化反应及反应过程旋光度的测定 称取6g蔗糖于锥形瓶中，加水30mL配成溶液。用量筒量取2mol/L盐酸溶液30mL，将此盐酸溶液迅速倾入蔗糖溶液中，在盐酸倒出一半时开始计时，摇匀。迅速用少量反应液荡洗样品管两次，装满样品管，盖好盖子并擦净，立即放入旋光仪中，测量各时间的旋光度。反应开始的30min内每5min读一次数据，以后间隔10min读一次数据。 注意第一个数据离反应时间1～2min，测量时将三分视野调节暗度相等后，先记录时间，再读取旋光度。 3. 的测量 在进行上述操作的空隙时间将锥形瓶中剩余液置于50～60oC的水浴内加热30min，使其快速反应，然后冷却至室温，测量其旋光度及为值。 4. 数据记录与处理 计算的数值，以对时间t作图，由直线斜率计算反应的半衰期。 注意：1）样品管中加被测样品时一定要装满，防止管中有大的气泡，如出现小的气泡应将气泡赶入样品管凸肚的部位。 2）注意样品管两头的玻璃片很小，使用时注意防止丢失。 3）装液后的样品管应用滤纸擦干后才能放入旋光仪中进行测量，注意样品管的两