物理化学实验操作规范..docVIP

物理化学实验 操作规范 目录 《物理化学实验》仪器操作规范 1 一、恒温槽装配和性能测试 1 二、液体饱和蒸气压的测定 2 三、液相平衡 3 四、异丙醇―环己烷双液系相图 3 五、金属相图 5 六、燃烧热的测定 5 七、最大气泡法测定乙醇溶液的表面张力 8 八、电泳 9 九、粘度法测定高聚物相对分子量 10 十、偶极矩的测定 10 十一、磁化率的测定 11 十二、电导法测定难容盐的溶解度 12 十三、电极制备及电池电动势的测定 13 十四、电动势法测定化学反应的热力学函数变化值 14 十五、蔗糖水解反应速度常数的测定 14 十六、乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定 15 十七、丙酮碘化反应速度常数的测定 16 《物理化学实验》仪器操作规范 一、恒温槽装配和性能测试 1．SWQ智能数字恒温控制器使用方法 （1）将传感器置于介质中，电源开关置于“开”。此时左边LED显示为介质温度，右边LED显示000，0℃。 （2）控制温度设置：①、按动↓键，右边LED的第一位将闪烁，再按动∧键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。②、、按动↓键，右边LED的第二位将闪烁，再按动∧键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。其余两位类推。直至达到温度设定值，所有位均不闪烁。 （3）差温度设置：按“回差”键，回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度的设置。 （4）加热状态：当介质温度设定温度-回差，加热器处于加热状态；当介质温度设定温度+回差，加热器停止加热。 2．SYP玻璃恒温水浴的使用方法 （1）使用前，将槽内注入适量的水； （2）按配备控温仪要求，将仪器和控温仪连接好（传感器一定要置于水浴内5cm以上）； （3）接通控温仪和本仪器电源，按需要设定好水浴温度； （4）根据需要选择搅拌器“开”或“关”、“快”或“慢”； （5）将加热器置于“开”位和“强”位，待温度升至小于设定温度2℃时，将加热器置于“弱”位（此时控温效果会更好）. （6）关机时，先关闭搅拌器，再关闭加热器，最后切断控温仪与本仪器电源。 3．玻璃恒温槽 （1）连好线路，加入洁净水，约占槽容积的3/4。 （2）旋松接触温度计上部的调节帽螺丝，旋转调节帽，使指示铁上端调到低于恒温温度2℃。 （3）接通电源，打开搅拌器。 （4）接通加热器电源。待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。 二、液体饱和蒸气压的测定 真空操作注意事项： 1、真空系统装置较复杂，设计时应尽可能少用活塞，减少不必要的接头。 2、实验前应熟悉各部件的操作，注意各活塞的转向，用标记表明。 3、真空系统真空度愈高，玻璃器壁承受的压力越大。对于大的玻璃容器都存在爆炸的危险，因此于大的玻璃容器最好加网罩。由于球形容器受力均匀，故尽可能使用球形容器。 4、开启、关闭真空活塞时必须两手操作，一手握住活塞套，一手缓慢旋转活塞，防止系统因某些部位受力不均匀而断裂。 5、实验过程中和实验结束时，不要使大气猛烈冲入系统，也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通，否则可能造成局部压力突变，导致系统破裂，或汞压力计冲汞。 三、液相平衡 分光光度计使用规程 1、测定工作 （1）打开电源开关和比色皿室盖，使仪器预热30分钟。 （2）将波长调至测量波长，轻按▼T/0％jiang键，T显示为000.0,盖上比色皿室盖，轻按▲A/100％键，T显示为100.0。按A/T/C/F键切换至A处，此时显示应为0.000，否则按▲A/100％键，使A显示应为0.000。 （3）将参比溶液和待测溶液放入同一型号的比色皿，擦干后防入比色架，并以参比溶液反复调零操作一次后，将待测溶液拉入光路，读取T值或A值。不测时应将比色皿室盖打开。 （4）测量完毕后，取出比色皿洗净，放好。先关仪器电源开关，切断电源。 2、注意事项 仪器所配套的比色皿不能单个与其它仪器上的比色皿调换。比色皿内所装溶液应低于皿口0.5—1cm。 四、异丙醇―环己烷双液系相图 1．阿贝折射仪的使用 （1）将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。 （2）当温度恒定时,打开稜镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两稜镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用丝巾或镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻度。 （3）测定时拉开稜镜把欲测液体滴在洗净擦干了的下面稜镜上,待整个面上沾润后,合上稜镜进行观察。每次测定时两个稜镜都要啮紧，防止两稜镜所夹液层成劈状，影响数据重复性。如样品很容易挥发，可把样品由稜镜间小槽滴入。 （4）旋转稜镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动稜