土壤与沉积物中苯系物的热解析气相色谱测试方法.pdfVIP

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2015-07-25 发布于安徽
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土壤与沉积物中苯系物的热解析气相色谱测试方法.pdf

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分析。土壤和沉积物样品于50C烘l小时。称取过筛后的样品100．09，置于带密封垫盖的100mL螺口玻璃瓶中，加入lOpL浓度为O．2mg／mL的4-溴氟苯二氯甲烷溶液。摇匀步骤同标准样品。表l以空白土壤样品为基质的BTEX混合标准物质样品配制方案苯系物单．十壤中苯质量组分，4．澳系物单组序号土壤苯甲苯乙苯对二甲苯问二甲苯邻二甲苯 4．溴氟苯氟苯分含量 (g) (肛g) Otg) (gg) (IIg) (gg) (¨g) (Ilg) (wlw)(ng／g) l Ioo．O I．O 1．O 1．0 1．0 1．O 1．O lO．O O．10 lO 2 loo．O 5．0 5．O 5．O 5．O 5．O 5．0 IO．O O．50 50 3 Ioo．O lO．O 10．0 10．0 lO．O lO．O IO．0 IO．0 1．oo 100 4 100．0 40．040．0 40．0 40．0 40．0 40．0 lO．0 4．oo 400 5 loo．O 100．O100．O 100．O 100．O loo．O loo．O 10．0 IO．00 l000 6 100．0 200．0200．0 200．0 200．O 200．O 200．0 lO．O 20．oo 2000 1．2仪器及分析条件 1．2．1热解析条件 CONCETRATORModel8000，CDS ①．仪器：SAMPLE Analytical，Inc．。 min；样品池热解析温度 ②．热解析腔：保持温度35℃；预吹扫时间0．5 220℃，时间10min：烘培温度250℃，时问5．0min；样品池传输管线温度： 25℃。 ③．除湿阱：保持温度35℃，烘培温度100C。 min；预加热温度245℃， ④．捕集阱：保持温度40℃；干燥温度50℃，时间2 min。时f．10．5min：热释温度250℃，时间2．0min；烘培温度280℃，时间4．0 ⑤．阀箱温度250℃。 ⑥．GC传输管线温度250℃。 mL／min。 ⑦．吹扫气体：氮气，99．9％，流速30一50 1．2．2气相色谱分析条件 ①．仪器：GC2010气相色谱仪。 ⑨．柱箱温度：起始温度45℃，保持5min后，以4C／min升至107℃，保持4．5min后，再以20℃／min升至220℃。 cm／s。 ④．载气：氮气，流速32 23l mlJmin。 ⑤．检测器：FID，氢气流速40mL／miIl，空气流速400 2．结果与讨论 2．1BTEX与4．溴氟苯之间的质量一峰面积数学关系对标准土壤样品进行测定，基于测定结果数据，分别以苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯与4．溴氟苯的质量比值为纵坐标，以其各自与4．溴氟苯的色