排石利胆颗粒（无糖型）提取工艺研究.pdfVIP

齐鲁药事 ·QiluPharmaceutical4厦 ! ． · 269 · 排石利胆颗粒 无糖型 提取工艺研究 姜兆军 ，袁 征 1．烟台大洋制药有限公司，山东烟台265500；2．青岛华仁太医药业有限公司，山东 青岛266071 摘要：目的 优选排石利胆颗粒的提取工艺。方法 采用正交实验法。以芍药苷的提取率为提取工艺评价指标，考 察加水量、提取次数、提取时间3个因素对提取工艺的影响。结果 水提取工艺的最佳方案为加 8倍量水，回流提取二 次，每次 1．5h。结论 提取工艺条件合理可行，适宜规模化生产。 关键词：排石利胆颗粒；正交实验；提取工艺；芍药苷 中图分类号：R284．2 文献标识码：A 文章编号：1672—7738 2012 05-0269—03 StudyonextractiontechnologyofPaishilidanGranules sugar—freetype JIANGZhao-jun，YUANZheng J．YantaiDayangPharmaceuticalCo．，Ltd．，Yantai265500，China；2．QingdaoHuaren TaiyiPharmaceuticalCo．，Ltd．，Qingdao266071，China Abstract：Objective TooptimizetheextractiontechnologyofPaishilidanGranules．Methods Orthogonalexperiment methodwasadoptedwithextractionyieldofpeoniflorinasevaluationindexofextractiontechnology．Theinfluencesofwater，ex· tractiontimesandtimeofextractiontotheextractiontechnologywereevaluated．Results Theoptimalconditionswere8一fold water，refluxingandextractingtwicewith1．5heachtime．Conclusion Theextractiontechnologywasrationalandsuitablefor large—scaleproduction． Keywords：PaishilidanGranules；Orthogonalexperiments；Extractiontechnoloyg ；Paeoniflorin 排石利胆颗粒 无糖型，10g／袋 收载于 《中华人民共和 2．1 芍药苷含量测定方法 国卫生部药 品标准 中药成方制剂》第二十册第 312页 2．1．1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合 ws3一B—3989—98 。由金钱草 、茵陈、柴胡 醋炙 、龙胆、 硅胶为填充剂；甲醇 一0．05mol·L 磷酸二氢钾溶液 赤芍、郁金 、蒲黄、五灵脂 、大黄、芒硝等组成。功效为疏肝理 30：70 为流动相；检测波长 230nm。理论板数按芍药苷峰 气，利胆排石。是专治胆囊炎、胆石症的纯中药制剂。 计算应不低于3000。 为优化本制剂的提取工艺，本文采用正交实验设计法对 2．1．2 对照品溶液的制备 精密称取在五氧化二磷减压干 金钱草等十味药材的提取工艺进行了研究。选择处方中赤 燥器中干燥 36h的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每 1mL 芍药材所含的有效成分芍药苷作为该制剂的定量控制指标， 含0．1mg的溶液 ，即得。 建立其含量测定方法 ，以芍药苷的提取率为提取工艺评价指 2．1．3 供试品溶液的制备 取本品，研细，约取2g，精密称 标 ，考察加水量 、提取次数、提取时间3个因素对提取工艺的 定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处 影响。 理20min，放冷，再称定重量 ，用甲醇补足减失的重量 ，摇匀 ， 1 仪器与试药 滤过 ，即得。 1．1 实验仪器 岛津 LC一10AT高效液相谱仪，SPD—IOA 2．1．4 干扰试验 按处方取不含赤芍的阴性样品，同法制 检测器，PhenomenexODSC18色谱柱 4．6mm ×250mm，5 备阴性样品溶液。精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性 m 。 样品溶液各2O 注入液相色谱仪，记录色谱图。阴性样品 1．2 试剂与试药 甲醇 USA色谱纯 ；芍药苷对照品 不干扰测定 ，见图 1。 110736--200629，供含量测定用 由中国药品生物制品检定 2．1．5 标准曲线的制备 取芍药苷对照品，加 甲醇制成0．5 所提供。其余试剂均为分析纯。 mg·mL 的对照品储备液 ，并依次稀