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二、元素分析与相对分子质量的测定 1、元素分析: 定性分析——有机物的组成元素分析; 定量分析——分子内各元素原子的质量分数 图谱分析 [例1]丙酸甲酯的质谱图 五、研究有机物的一般步骤: 1、分离、提纯 2、鉴定结构: 1)元素分析——实验式 2)测相对分子质量——确定分子式 3)确定官能团、氢原子种类及数目——确定结构式; 参考结构式,分析核磁谱图,回答下列问题: 分子中共有 种化学环境不同的氢原子; 谱线最高者表示有 个环境相同氢原子,谱线 最低者表示有 个环境相同氢原子,结构式中 的Et表示烷烃基,从什么图谱中可以推断结构 式中的这个烷烃基是 。 李比希氧化产物吸收分析法和现代元素分析法 质谱法 红外光谱、核磁共振氢谱或化学方法 * 福和高级中学化学组 * 福和高级中学化学组 教学目标: 1、掌握有机化合物分离提纯的常用方法和分离原理2、了解鉴定有机化合物结构的一般过程与方法教学重点:有机化合物分离提纯的常用方法和分离原理 分离、提纯 元素定量分析 确定化学式 测定相对分子量 确定化学式 波谱分析 确定化学式 一、分离、提纯 2、物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 1、化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 过滤 注意事项 举例 适用范围 主要仪器 方法 分离不 溶性固 体与 液体 漏斗、 烧杯、 玻璃棒、 铁架台 (带铁圈) 粗盐提纯 时把粗盐 溶于水, 经过滤把 不溶于水 的杂质除 去 1、要“一贴 二低三靠; 2、必要时 洗涤沉淀物; 3、定量实 验要“无损” 蒸发 注意事项 举例 适用范围 主要仪器 方法 从溶液中 分离出固 体溶质 蒸发皿、 玻璃棒、 酒精灯、 铁架台 (带铁圈) 从氯化钠 溶液中结 晶出氯化 钠 1、边加热 边搅拌 2、用余热 蒸干少量溶 剂 蒸馏 注意事项 举例 适用范围 主要仪器 方法 从互溶的 液态混合 物中分离 出沸点较 低的物质 蒸馏烧瓶、 温度计、 冷凝管、 引流管 (牛角管) 锥形瓶、 铁架台、 酒精灯、 石棉网 制取蒸馏水 工业酒精的 蒸馏 1、温度计 水银球位于 蒸馏烧瓶支 管口下方 0.5cm处 2、冷凝管 冷却水流向, 应从下往上, 与蒸气成 逆流 1、蒸馏 注意事项: 温度计位置 烧瓶液体体积 冷凝水方向 沸石 装置原理图 分液 萃取 注意事项 举例 适用范围 主要仪器 方法 分液漏斗、 烧杯、 铁架台 (铁架台) 分液漏斗、 烧杯、 铁架台 (铁架台) 利用溶质 在两种互 不相溶的 溶剂里的 溶解度不 同的分离 方法 CCl4把 溶于水 里的溴 萃取 出来 1、检查分 液漏斗是否 漏液 2、对萃取 剂的要求 不互溶液 体的分离 水、苯 的分离 下层液体从 下口流出, 上层液体从 上口倒出 操作过程: 重结晶 注意事项 举例 适用范围 主要仪器 方法 溶解度不 同的固体 烧杯 玻璃棒 短颈漏斗 酒精灯 KNO3、NaCl 混合液中 提纯KNO3 粗苯甲酸 的重结晶 1、一般先 配较高温 度下的浓 溶液,然后 降温结晶; 2、结晶后 过滤,分离 出晶体 例如:苯甲酸的重结晶P.18图1-8 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 是不是温度越低越好??? 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤 冷却,结晶,过滤 ,洗涤 李比希氧化产物吸收法 现代元素分析法 数据经处理后即可确定有机物的实验式(最简式) 分析方法 定量分析确定物质的步骤: 计算组成各原子的整数比 (确定实验式) 测定相对分子质量 (确定分子式) 鉴定分子结构(确定物质) [原理]它是用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场作用下达到检测器的时间有差异,其结果被记录为质谱图。 【思考与交流】 1、质荷比是什么? 2、如何确定有机物的相对分子质量? 2.相对分子质量的测定—质谱法 (由于分子离子的质荷比越大,达到检测器需要的时间最长,因此谱图中 的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量) 乙醇的
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