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溶剂热法制备ZnS微球及光性能分析毕业答辩 姓名：卓灿 学号：0740602136 指导老师：高延敏 目录 研究背景 研究的思路及内容 实验的结果与分析 总结 研究背景 研究意义 ZnS对红外光吸收很弱，对可见光透过率高，这就决定了它作为太阳能窗口层材料优越条件。 目前已有多种不同用途的纳米ZnS的合成方法，但是没有很好解决纳米ZnS由于粒径小、表面能大等因素引起的团聚问题；本实验就是经过改变条件，以及加入添加剂如CTAB以达到最为满意的结果 当纳米材料表面原子与有机或无机分子形成化学键后，在前者表面生成一层包覆物，改变颗粒的表面状态，从而改善或改变粉末的分散性和稳定性。 研究的展开思路和框架 制备方法的选择 纳米ZnS的制备方法大致可分为三种——固相法、液相法和气相法 我们采用其中的液相法（原因）（水热合成法、沉淀法、微乳法(或反胶束法)、乳状液法） 我们最终采用了溶剂热法制备（原因） 溶剂的选择 实验内容 实验原理 温度的XRD 实验分析(1)温度SEM 不同反应时间的XRD 实验部分及分析(2)时间 SEM 实验分析（3）CTAB 硫化锌的紫外光吸收性能分析 ，在反应时间，反应温度，以及添加表面活性剂条件中，都存在着一个最佳条件，(10h图1,150℃图2，添加1.5mol图3) 总结 logo 能源危机（煤，石油） 研究纳米ZnS材料 纳米技术发展迅猛 环境污染 太阳能优点 反应方法选择 准备材料 开始试验基本条件下反应 改变温度时间添加表面表活性剂 获得ZnS产物 仪器检测产物 分析总结得到最佳反应条件 研究的内容和框架 溶剂热制备ZnS Zn(ac)。和(NH2)2CS发生了络 合反应，生成Zn((NH2)2CS)2(ac)， Zn(ac)2+2(NH2)2CS Zn((NH2)2CS)2(ac)2。 在溶剂热过程中，络合物[Zn((NH2)2CS)2](ac)2水解并生成ZnS，主要发生以下反应 (NH2)2CS+2H20 2NH3十+C02十+H2S，(3) Zn(ac)2十2H20 Zn(OH)2+2CH3COOH， (4) H2S十Zn(OH)2 ZnS+H20。(5) 150℃温度下不同时间反应生成硫化锌的XR（2000×）： FIG. 3-4 SEM photographs on different temperatures of the reaction ZnS 10h（2000×） (a) 110℃/10h （b）130℃/10h （c）150℃/10h； (d)170℃/10h； 150℃/10h 170℃/10h 温度 150℃温度下不同时间反应生成硫化锌的XRD（2000×） 150/6h 150/8h 150/10h 150h/12h CTAB=1mol/L SEM CTAB=2mol/L SEM 不同剂量的活性剂XRD 不条件下硫化锌的紫外谱图(a :150℃/10h、b: 150℃/12h、C: 150℃/12h+CTAB=1.5mmol/L) 表明在这三种条件下得到的硫化锌微球在波长为400nm及其以以上范围内均没有较大的吸收，在可将光的范围基本没有什么吸收。 图2 150摄氏度为最好，其他团聚较多 图3 CTAB=1.5mol/L的SEM 图1 时间 12h 的SEM图 本文以体积比为1:1的无水乙醇和水的混合溶液为溶剂，以硫脲为硫源和醋酸锌摩尔比为1:2的比例在高压反应釜中在一定温度下高压密闭反应一定的时间，分别考察了温度、时间、表面活性剂等因素对硫化锌的物相结构和表面形貌的影响。 1 考察了温度时间对溶剂热法制备硫化锌微球的影响，通过实验得出在150℃条件下反应12h制得了单一的、分散较为均匀的硫化锌微球。 2 考察了表面活性剂CTAB对溶解制备硫化锌的影响，当CTAB 的浓度为1.5mmol/L，在150℃条件下反应12h得到了粒径分布整齐，分散均匀的硫化锌微球。