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差示扫描量热法 * Differential scanning calorimetry, DSC 一、DSC 的定义 在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度关系的一种技术。 差示扫描量热法（ DSC ） DSC 曲线 由DSC得到的实验曲线，亦称差示扫描量热曲线。 纵坐标是试样与参比物的功率差 dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。但纵坐标没有规定吸热、放热的方向问题。PE的DSC把吸热定为正，放热为负。而许多厂家生产的DSC仪器仍沿用DTA规定，即放热为正。 玻璃化转变 结晶 基线 放热行为 （固化，氧化，反应，交联） 熔融 固固 一级转变 分解气化 Tg Tc Tm Tr Td DSC曲线 吸热 放热 dH/dt(mW) 玻璃化转变 结晶 基线 放热行为 （固化，氧化，反应，交联） 熔融 固固 一级转变 分解气化 Tg Tc Tm Tr Td DSC曲线 吸热 放热 dH/dt(mW) 冷结晶 熔融 玻璃化转变 温 度 ?C 吸热 放热 m W 聚合物典型 DSC曲线 在给予试样和参比品相同的功率下，测定试样和参比品两端的温差ΔT，然后根据热流方程，将 ΔT（温差）换算成 ΔQ（热量差）作为信号的输出。 热流型 DSC 1. 原理 热流率差（mW） 热流型DSC 温差热电偶 试样与参比样 ΔT 计算 测量 三、DSC 曲线方程 Tb 环境 试样与参比物传热示意图 Ts Cs Rs Tr Cr Rr 假设： Cs、Cr为试样与支持器和参比物与支持器的热容； Ts、Tr 为试样、参比物的温度； Tb 为环境温度； 、 为传给试样、参比 物的热流率； R= Rs = Rr ，R是传热热阻，试样侧与参比物侧热阻相等。 ，即参比物没有热效应； 为单位时间试样放的热量； DTA及DSC操作条件选择表 操作条件 为获大的分辨率 为获高的灵敏度 试样粒度 小 大 升温速率 慢 快 样品支持器 均温块（K大，R小） 试样与参比物容器要 隔离（K大，R小） 试样比表面积 大 小 气氛 选用高K值的， 选用低K值的， 如氦气 如真空 表中， K —— 传热系数 R —— 热阻 五、DSC、DTA的基线 基线 DSC、DTA仪器未装载样品或者样品池加载参比物时所测得的DSC或DTA曲线。 DSC、DTA的基线是曲线，而不是一条直线 进行基线最佳化操作 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、净化气 选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难 如何得到理想的基线? 1.试样产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分； 2.样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等； 3.平直的基线是一切计算的基础。 基线的重要性 八、DSC与DTA的定量化及其应用 熔点的测定 热量的定量 聚合物结晶度的测定 有机物含量的测定 玻璃化转变温度的测定 聚合物熔融与结晶的测定 沸点的测定