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实验六减压蒸馏有机化学.ppt
* * 实验六 减压蒸馏 一、实验目的 1、了解减压蒸馏的原理 2、熟悉减压蒸馏的实验装置及操作要点 3、运用减压蒸馏提纯呋喃甲醛 实验用品 加热器、蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、特制毛细管、橡皮管、螺旋夹、温度计、冷凝管、双头接液管、缓冲瓶、水银压力计、减压泵（水泵及油泵）、呋喃甲醛等 三、实验原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。 当压力降低到1.3～2.0 KPa（10～15 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100 ℃。 三、实验原理 呋喃甲醛，亦名糠醛，无色液体，沸点161.7 ℃，久置会被缓慢氧化而变为棕褐色甚至黑色，同时往往含有水分，所以在使用前常需作蒸馏纯化。由于它易被氧化，最好采用减压蒸馏以便在较低温度下蒸出。但若蒸出温度太低，其蒸气的冷凝液化又显得麻烦，所以需要选择一合适的馏出温度。考虑到用25 ℃左右的自来水冷却时，蒸气的温度必须在50 ℃以上才会有较好冷凝效果，故可把蒸馏温度选择在55 ℃左右。该沸点对应的压强为17 mm Hg左右。如图。 实验步骤 1、安装减压蒸馏装置 实验步骤 加料 小心地将克氏蒸馏头直上口的橡皮塞连同毛细管一起轻轻拔下（注意不要碰断毛细管），通过漏斗加入待蒸呋喃甲醛40 ml，取下漏斗，重新装好毛细管。 减压蒸馏除低沸物 收集正馏分 结束蒸馏 计算呋喃甲醛的回收率 [思考题] 减压蒸馏的原理是什么？ 2、减压蒸馏装置中的毛细管有什么作用? 3、安装和拆卸减压蒸馏装置的时候需要注意那些问题？
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