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实验二十三 复相催化甲醇分解 【目的要求】 1. 测量甲醇分解反应ZnO催化剂的催化活性反应温度对催化的影响。 2.流动法流动法催化活性方法。 【实验原理】 催化剂的活性是催化剂催化能力的量度，通常用单位质量或单位体积催化剂对反应物的转化百分率来表示。复相催化时，反应在催化剂表面进行，所以催化剂比表面(单位量催化剂所具有的表面积)的大小对活性起主要作用。评价测定催化剂活性的方法大致可分为静态法和流动法两种。静态法是指反应物不连续加入反应器，产物也不连续移去的实验方法；流动法则相反，反应物不断稳定地进入反应器发生催化反应，离开反应器后再分析其物的组成。使用流动法时，当流动的体系达到稳定状态后，反应物的浓度就不随时间而变化。流动法操作难度较大，计算也比静态法麻烦，保持体系达到稳定状态是其成功的关键，因此各种实验条件(温度、压力、流量等)必须恒定，另外，应选择合理的流速，流速太大时反应物与催化剂接触时间不够，反应，流速太小则气流的扩散影响显著，有时会引起副反应。 本实验采用流动法测量ZnO催化剂在不同温度下对甲醇分解反应的催化活性。近似认为无副反应发生(即有单一的选择性)，反应式为： CH3OH(气) CO(气)+2H2(气) 反应在图2-23-1所示的实验装置中进行。氮气的流量由毛细管流速计监，氮气流经饱和器饱和器，在饱和器温度下达到甲醇蒸气的吸收平衡。混合气进入管式炉中的反应管与催化剂接触而发生反应，流出反应器的混合物中有氮气未分解的甲醇产物一氧化碳及氢气。流出气前进时为冰盐冷却剂致冷，甲醇蒸气被冷凝截留在捕集器中，最后由湿式气体流量计测得的是氮气、一氧化碳、氢气的流量。如若反应管中无催化剂 则测得的是氮气的流量。根据这两个流量便可计算出反应产物一氧化碳及氢气的体积，据此可催化剂的活性大小。 图2-23-1? 氧化锌活性测量装置 1氮气钢瓶；2稳流阀；3毛细管流速计；4缓冲瓶；5预饱和器；6饱和器；7反应管；8管式炉；9热电偶；10控温仪；11捕集器；12冰盐冷剂；13杜瓦瓶；14湿式量计 条件下催化剂的活性以每克催化剂使100g甲醇分解掉的克数表示催化活性＝ (1) nCH3OH 和nCH3OH分别为进入反应管甲醇近似认为体系的压力为实验时的大气压， 因此? (2) 式中，为40℃时的甲醇的饱和蒸气压为体系中N2分压根据道尔顿分压定律 ? (3) 可得30min内进入反应管的甲醇摩尔数 为30min内进入反应管的N2的摩尔数。由CH3OHRT 可得分解掉甲醇的CH3OH。其中；T为湿式流量计上指示的温度。 【仪器】实验装置1套 甲醇()；ZnO催化剂(实验室自制)。 【实验步骤】 1. 检查装置各部件是否接妥，预饱和器温度为(43.0±0.1)℃；饱和器温度为(40.0 ±0.1)℃. 杜瓦瓶中放入冰盐水。 2. 将空反应管放入炉中，按第第二章气体压力及流量的测量中的说明开启氮气钢瓶，通过稳流阀调节气体流量(观察湿式流量计)在(100±5)mL·min-1内，记下毛细管流速计的压差。开启控温仪使炉子升温到30℃。在炉温恒定、毛细管流速计压差不变的情况下，每5min记录湿式流量计读数一次，连续记录30min。 3. 用粗天平称取4g催化剂，取少量玻璃棉置于反应管中，为使装填均匀，一边向管内装催化剂，一边轻轻转动管子，装完后再于上部复盖少量玻璃棉以防松散，催化剂的位置应处于反应管的中部。 4. 将装有催化剂的反应管装入炉中，热电偶刚好处于催化剂的中部，控制毛细管流速计的压差与空管时完全相同，待其不变及炉温恒定后，每5min记录湿式流量计读数一次，连续记录30min。 5. 调节控温仪使炉温升至40℃，不换管，重复步骤4的测量。经教师检查数据后停止实验。 【注意事项】 实验中应确保毛细管流速计的压差在有无催化剂时均相同。 系统必须不漏气。 实验前需检查湿式流量计的水平和水位，并预先运转数圈，使水与气体饱和后方可进行计量。 【数据处理】 以，得三条直线由三条直线分别求出30min内通入N2的体积和分解反应所增加的体积计算30min内进入反应管的甲醇质量 3. 计算30min内不同温度下，催化反应中分解掉甲醇的质量 4. 计算不同温度下ZnO催化剂的活性思考题 1. 为什么氮的流速要始终控制不变? . 冰盐冷却器的作用是什么？是否盐加得越多越好? . 试论本实验评价催化剂的方法有什么优缺点。 . 毛细管流速计与湿式流量计两者有何异同。 【讨论】 催化剂的活性随其制备方法的不同而不同。常用催化剂的制法有沉淀法、浸渍法、热分解法等。浸渍法是制备催化剂常用的方法。它是在多孔性载体上浸渍含有活性组分的盐溶液，再经干