天然产物提取技术.ppt

3.浸出溶剂的选择 植物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。 溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。 一些常见溶剂的亲脂性的强弱顺序如下： 石油醚苯氯仿乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水 一些常见溶剂的亲水性的强弱顺序如下： 石油醚苯氯仿乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水 3.浸出溶剂的选择 溶剂选择的三个原则： 浸出速度快； 浸出物的纯度高、杂质少、质量好； 成本低 3.浸出溶剂的选择 提取活性成分时，可选择单一溶剂或几种不同极性的溶剂进行分布提取，将各成分依此提取出来。 一般先采用极性低的亲脂性溶剂进行提取，往往先将植物加适量水湿润，晾干后提取。再用能与水相溶的有机溶剂如丙酮、乙醇和甲醇等，最后用水提取。 溶剂分类 亲水性溶剂 亲脂性溶剂 H2O MeOH、EtOH、Me2CO Et2O、CHCl3、PE、苯 提取对象 苷类、Alk盐 有机酸、酚类 除蛋白质、多糖外几乎所有成分 亲脂性强—浓EtOH 亲水性强—稀EtOH 甾体、萜类、油脂、挥发油 优点 价廉、易得、安全、提取时间短 提取成分全面、回收容易、穿透力强 选择性强、提取成分较纯 缺点 易发霉、回收困难 易燃、有毒、成本较高 成本高、有毒、易燃、穿透力弱 4.提取设备 固液萃取主要包括： 不溶性固体中所含的溶质在溶剂中溶解的过程； 分离残渣与提取液的过程； 在后一个过程中，不溶性固体与提取液往往不能分离完全。 4.提取设备 操作方式：间歇式、半连接式、连接式 固体原料处理方式：固定床、移动床和分散接触式 溶剂和固体原料接触的方式：多级接触和微分接触。 选择设备:固体原料的形状、颗粒的大小、物理性质、处理难易及所需的费用等。 溶剂提取方法 浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流法 连续回流提取法 提取方法 溶剂 操作 提取效率 使用范围 备注 浸渍法 水或有机溶剂 不加热 效率低 各类成分，尤遇热不稳定成分 出膏率低，易发霉，需加防腐剂 渗漉法 有机溶剂 不加热 —— 脂溶性成分 消耗溶剂量大，费时长 煎煮法 水 直火加热 —— 水溶性成分 易挥发，热不稳定不宜用 回流提取法 有机溶剂 水浴加热 —— 脂溶性成分 热不稳定不宜用，溶剂量大 连续回流提取法 有机溶剂 水浴加热 节省溶剂，效率最高 亲脂性较强成分 用索氏提取器，时间长 二、萃取法（液-液萃取） 1.原理： 两相溶剂提取称为萃取法，是利用混合物中 各成分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数 的不同进行分离的方法。 萃取时，各成分在两相溶剂中分配系数相差越大则分离效率越高，可用于从溶液中提取、分离、浓缩有效成分或除去杂质。 萃取法的操作温度低，适于对热不稳定成分的分离； 如：水为浓缩液，可用水不相容的溶剂，石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯等 KD = 分配系数：在定温定压下，如果一个溶质溶解在两个同时存在的互不相溶的液体里，达到平衡后，设溶质在两相中浓度的比等于为一常数 在萃余相中的浓度 在萃取相中的浓度 萃取相一般为水相；萃取相一般为有机相 萃取法（液-液萃取） 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。 萃取时如果各成分的分配系数相差越大，分离效率越高 萃取法（液-液萃取） 提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取；有效成分是偏于亲水性的物质，需用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。 提取黄酮类成分多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。 三、微波提取法 微波提取（microwave assisted extraction) 利用微波能进行物质萃取的一种新技术； 已经涉及到几大天然化合物 （挥发油、苷类、多糖、萜类、生物碱、甾体） 微波提取的原理和特点 1.介于300MHz-30GHz（波长在1cm-1m，介于红外和无线电波之间）之间的电磁波 2.提取过程中，微波加热导致植物细胞内的极性物质吸收微波能，产生热量，破坏细胞膜和细胞壁。使得胞外溶剂容易进入细胞内，溶解并释放出细胞内产物。 3.当样品与溶剂混合并被微波辐射时，溶剂短时间内即被加热至沸点，由于沸腾在密闭容器中发生，温度高于溶剂常压沸点，而且溶剂内外层都达到这一温度，促使成分很快被提取。 4.优点：投资少、设备简单、有效成分得率高、溶剂耗量少，无污染等； 5.缺点：设备的一次性投资较大，运行成本高，且难于萃取强极性和大分子量的物质。 2.微波提取的装置和条件 装置包括：微波炉装置和提取容器 （实验室：商业化的家用微波炉） 提取效益：微波提取频率、功率和 时间 实例1 微波提取重楼皂苷 与水浴加热回流对比 表明：微波并未破坏药物的结构 时间、次数、含量 实例2 微波提取红景天苷 与乙醇加热回