GC-MS法测定人参子挥发油.docVIP

GC-MS法鉴定人参子中两种不同提取方法提取的挥发油化学成分比较 [摘要] 目的：研究人参子中挥发油的化学成分。方法：采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）leic Acid）等成分。 [关键词] 人参子；挥发油；油酸；气-质联用仪 中药人参子系五加科植物人参(Panax ginseng C.A. Mey)的干燥成熟果实，载于《本草纲目拾遗》。功能：疏表透疹。主治气血不足、痘发不畅。其化学成分主要为人参皂苷、游离氨基酸、挥发油及脂肪油脂类。 1 方法 1.1仪器、试药 TRACE GC-MS菲尼根气质联用仪（美国）；挥发油提取器；电热套（天津泰斯特科技有限公司）； 1.2挥发油的制备[1～2]g，捣碎，加水500mL置于挥发油提取器上，提取8h，得到人参子挥发油乙酸乙酯溶液，即得。 1.3色谱条件 色谱柱：DB-5MS色谱柱（ 30m×0.25mm×0.25μm），电离方式：EI，离子源温度200℃，接口温度250℃，电子能量70eV,发射电流150μA，质量范围35-455，扫描周期0.4s，数据处理系统Xcalibur1.2，图谱NIST Version 1.7。程序升温：起始温度100℃（℃·min-1）→0℃（min）℃，进样1μL，分流比10：1。 2 结果 取挥发油加适量的乙酸乙酯溶解，吸取1μL注入气质联用色谱仪中，得到人参子挥发油的总离子流图，如图1～2所示。40min内共分离出20多个峰，就相对含量较高的峰进行分析鉴定，通过G1701BA化学工作站检索NIST98谱图库，确认挥发油的9个化学成分，见表1、2。 表1人参子挥发油的化学成分 保留时间 人参籽挥发油成分 相对含量% 9.67 十二醛 （Dodecanal） 0.33 13.24 十三碳烯-1-醇 （Tridecen-1-al） 0.6 21.26 邻苯二甲酸二丁酯 (Dibutyl phthalate) 0.63 24.87 油酸（Oleic Acid） 35.22 32.61 2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四碳六烯（角鲨烯） [2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaene, 2,6,10,15,19,23-hexamethyl-,(all-E)-] 58.35 表2人参子挥发油（超临界萃取）的化学成分 保留时间 人参籽油 （超临界萃取）成分 相对含量% 6.67 癸醛 Decanal 1.77 7.33 葵二烯醛 （Decadienal） 0.94 7.83 葵二烯醛 （Decadienal） 1.04 9.67 十二醛 （Dodecanal） 4.16 13.23 十三碳烯-1-醇 （Tridecen-1-al） 3.54 21.26 邻苯二甲酸二丁酯 (Dibutyl phthalate) 0.48 22.01 棕榈酸乙酯 （Ethyl hexadecanoate） 1.08 24.93 油酸（Oleic Acid） 73.34 25.22 反油酸乙酯 [（E）-9-Octadecenoic acid ethyl ester] 11.26 图1 人参子挥发油总离子流图 图2 人参子油（超临界萃取）总离子流图 3讨论 3.1利用挥发油提取器得人参子挥发油中鉴定出5种化合物，相对含量占挥发油的95.13%，其中角鲨烯占58.35%，油酸占35.22%，十三碳烯-1-醇，邻苯二甲酸二丁酯等在0.6%左右。超临界萃取人参子油中鉴定出9种化合物，油酸占73.34%，反油酸乙酯占11.26%，十二醛、十三碳烯-1-醇的含量在3%左右，癸醛、葵二烯醛、棕榈酸乙酯等含量在1%左右。 3.2经文献报道角鲨烯是一种脂质不皂化物, 具有提高体内超氧化物歧化酶(SOD) 活性、增强机体免疫能力、改善性功能、抗衰老、抗肿瘤等多种生理功能, 是一种无毒性的具有防病治病作用的海洋生物活性物质[3]，临床常用于恶性肿瘤、白细胞减少症、心脑血管疾病等疾病的治疗。 3.3本试验结果希望对评价人参子挥发油的价值，进一步利用开发人参子资源提供依据。