应用GC%2fMS检出生物检材中的啶虫脒一例.pdfVIP

onForensicondPraCtfCe ——405—— Symposium Theory 应用GC／MS检出生物检材中的啶虫脒一例 韩旭 (天津市公安局物证鉴定中心，天津300384) 【摘要】 目的 建立胃内容及血液中啶虫脒的GC／MS的检验方法。方法将死者胃内容及血液分别前处理提取后使用 GC／MS检验。结果在死者胃内容及血液中均检出啶虫脒成分．得到较好的检出效果。 结论运用那气质联用技术 进行该物质的定性分析，方法简单可靠、灵敏度高。 【关键词】啶虫脒；胃内容；血液；GC／MS 氯仿、乙腈、四氢呋喃等。啶虫脒是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，其作用方式为土壤和枝叶 的系统杀虫剂。广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、鳞翅目等害虫的防治。 201 1年5月25日，报案人彭某回家后发现其同居女友谭某躺在卧室地上并且已经死亡，现场有少量呕吐物， 后经法医解剖，将死者胃内容及血液送检毒物分析。以往对啶虫脒检验的报道多为气相法或高效液相色谱法 进行检验，未见气质联用法检验的应用。作者运用气相色谱／质谱法(刚s)在死者胃内容及血液中均检 出啶虫脒成分。 1 实验部分 1．1试剂和仪器 试剂：无水乙醇、丙酮、氯仿(以上试剂均为分析纯)； 5975C气质联用仪 仪器：Agilent 1．2检材前处理 血液检材取检约10毫升，加入20毫升无水乙醇沉淀蛋白，超声10分钟，离心，上清液加入氯仿20毫 升分两次提取，每次振荡5分钟，离心，合并氯仿提取液，60(2水浴上浓缩至干，加500微升丙酮溶解，供 气质联用仪检验。 胃内容检材取检约10克，加入丙酮20毫升，蒸馏水lO毫升。振荡30分钟，加入1克醋酸锌，离心10 分钟后过滤，滤液中加入氯仿20毫升分两次提取，每次振荡5分钟，离心，合并氯仿提取液，60。C水浴上浓 缩至干，加500微升丙酮溶解，供气质联用仪检验。 1．3仪器条件 mX0．25Is 色谱条件：DB．5MS毛细柱(30rex250Ii lmin，以15。C／rain升至280C，保留20rain。载气为氦气，分流进样，分流比为10：l。 描质量范围：40510amu，扫描起始时间3．5min。 2实验结果 经GC／MS检验，在死者胃内容及血液中均检出啶虫脒成分，出峰时间为：胃内容中13．295分钟、血液 中13．232分钟。总离子流图及质谱图分别见图l、2、3。 ——406—— 2011司{冬鉴曩：理论与实践研讨会论文j‘ 』己h—』u．．^_ 图1 血液中啶虫脒总离子流图 图2胃内容中啶虫脒总离子流图 巾，t 图3啶虫脒质谱图 3讨论 3．1 啶虫脒还有比虫清、乙虫脒、力杀死、蚜克净、乐百农、赛特生、农家盼等几十种商品名称，属于 低毒杀虫剂，但对人、畜都有毒。 3．2啶虫脒属硝基亚甲基杂环类化合物，是一种新型烟碱类杀虫剂。其作用机理与常规杀虫剂(有机 磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类杀虫荆)不同。啶虫眯主要作用于烟碱型乙酰胆碱受体，主要临床症 状为：1)自主神经节兴奋症状，如恶心、呕吐，口腔较多分泌物，呼吸音粗糙，肺部湿锣音，小便失禁， 心率增快等。2)中枢神经抑制作用，表现为昏睡，甚至意识丧失。3)可有发热，相关检查白细胞增高， 无相应的感染体征。 选择这两个特征离子监测，可对试样中的啶虫脒进行定性定量检验，方法简单可靠、灵敏度高。