电势pH曲线的测定(物理化学实验).pdf

电势-pH 曲线的测定 实验者：林澄昱 生04 2010030007 ； 同组者：张弯弯 实验日期：2010-04-07 ； 提交日期： 实验指导：石文博 1 引言 在众多对氧化还原体系的反应研究时，其电极电势不仅与溶液的浓度和离子强度有段， 还与溶液的pH 有关。在一定浓度的溶液中，改变溶液的pH ，同时测定电极电势和溶 液的pH ，然后以电极电势ε 对pH 左图，就可以得到等温、等浓度的电势 –pH 曲线。 本实验针对Fe3+ / Fe2+ - EDTA 体系，将其与惰性电极项链，与参比电极组成电池，通 过测定开路电压测得体系的电极电势，同时利用酸度计测出相应条件下的pH ，可以绘 制出该体系的电势 –pH 图。 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器及装置示意图 2.1.1 实验药品 EDTA ，无水FeCl ，FeSO ·7H O，HCl 溶液，NaOH 溶液。 3 4 2 2.1.2 实验仪器 酸度计，数字电压表，铂电极，饱和甘汞电极，复合电极，磁力搅拌器， 滴管，超级恒温槽，100 mL 量筒。 2.1.3 装置示意图 图1 电势 –pH 测定装置图 1. 酸度计 2. 数字电压表 3. 电磁搅拌器 4. 复合电极 5. 饱和甘汞电极 6. 铂电极 7. 反应器1 2.2 实验条件 室温：t = 19.1 ℃ 气压：p = 101.71 kPa 2.3 操作步骤与要点 2.3.1 pH 计的校准 （1） 将复合电极与酸度计相连，选择酸度计的clear 模式； （2 ） 选择“7 – 4 ”双缓冲液模式进行校准； （3 ） 当一起显示出pH = 7 信号时，用去离子水冲洗电极并置入 pH = 6.86 的缓冲液中，当READY 等亮时，按下确定键； （4 ） 同样地，用pH = 4.00 的缓冲溶液进行第二次校准，此时酸度计校 准完毕。 2.3.2 反应体系的配制 （1） 用台秤称取7 g 的EDTA ，放入小烧杯中，加入40 mL 蒸馏水，加 热溶解。待稍冷却后转移至反应器中； （2 ） 迅速称取1.03 g 的无水FeCl 和1.65 g 的FeSO ·7H O，立即转移 3 4 2 至反应器内，打开电磁搅拌器，调节合适的搅拌速度； （3 ） 调节恒温槽水温为25 ℃，并通入反应器的恒温水套中； （4 ） 用滴管缓慢滴加NaOH 溶液，至溶液的pH = 8 左右，此时溶液应 为褐红色。滴加NaOH 时应缓慢，以免局部沉淀的产生。 2.3.3 数据测量 （1） 记录此时的pH 和电动势E 值； （2 ） 用滴管滴入HCl 溶液，使溶液pH 改变约0.2，待搅拌30 sec，使两 者读数均稳定； （3 ） 重复（1）、（2 ）两步，直至溶液变浑浊，记录此时溶液的pH