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化学分析法.ppt
化学分析法 概述 1.化学分析法:以化学反应为基础的分析法。 2.由于反应类型不同、操作方法不同化学分析法分为: A重量分析法 根据化学反应生成物的质量求出被测物组分的含量。 B 滴定分析法 根据化学反应中消耗标准溶液的体积求出待测组分的含量。 C气体分析法 根据化学反应中生成气体的体积或气体与吸收剂生成物质的质量,求出被测组分的含量。 (一) 重量分析法 重量法:通常是通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离,以称量的方法称得待测组分本身或含有待测组分的具有确定组成的化合物的质量,计算出待测组分在试样中的含量。其核心问题是将样品中的待测组分与其他共存组分分离,常用的分离方法有沉淀法和挥发法。 重量分析法的基本操作包括样品的溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。 沉淀法 (1)、沉淀法:是使待测组分与一种试剂(通常称做沉淀剂)形成难溶化合物,经过滤并洗涤,使沉淀与其他共存组分分离。沉淀可以在适当的温度下烘干或灼烧成具有确定组成的化合物,然后称量,计算待测组分的含量。所选沉淀剂应具有较好的选择性,即要求沉淀剂只能和待测组分生成沉淀,与试液中的其他组分不起作用。此外,在沉淀中或滤液中的过量沉淀剂应易挥发或灼烧除去。 有的沉淀在烘干或灼烧时不发生变化,其沉淀形式与称量形式完全一致。例如,钼精矿中的钼的钼酸铅重量法,是在乙酸—乙酸铵介质中(pH为5—7)使铅与乙酸铅反应,生成难溶钼酸铅晶形沉淀,经过滤,洗涤后,在550—600度灼烧,以钼酸铅的形式称量,计算钼的含量。 有的沉淀在灼烧时,发生化学变化,沉淀形式和称量形式不一样。例如,钨精矿中钨的8—羟基喹啉重量法,是在PH为4.5—5.5的条件下,以8—羟基喹啉为沉淀剂,丹宁、甲基紫为辅助沉淀剂沉淀钨,在800度灼烧,以三氧化钨的形式称量。 1.重量分析对沉淀形式的要求是: A、沉淀式应具有较小的溶解度;沉淀反应应定量地完全进行。沉淀的溶解度必须很小,不然因沉淀的溶解度大而影响分析结果的准确度。通常在分析过程中沉淀溶解量不应大于0.0001g,即在称量误差之内。有的沉淀重量法需将溶解在溶液中的待测组分进行比色(或其他方法)测定,加以不正。如钨的重量法常要做这项补正。 B、沉淀易于过滤洗去杂质;因此,在进行沉淀时,希望得到粗大的晶形沉淀。沉淀反应的选择性要高,沉淀应尽可能纯净,避免其他杂质沾污,杂质尽量在洗涤、灼烧时除去。 C、如果沉淀形式与称量形式不一致,则沉淀应易转化为称量形式。 2.重量分析对称量形式的要求是: A、组分必须与化学式完全符合,这是对称量形式最重要的要求,只有这样才能根据化学比例计算被测组分的含量。 B、称量形式要稳定,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,在干燥、灼烧时不易分解等。 C、称量形式的摩尔质量尽可能大,这样少量待测组分可以得到较大量的称量物质,可以提高分析灵敏度,减少称量误差。 3、沉淀剂的选择 a 沉淀剂应易挥发、易分解的物质 b 沉淀剂应具有特效性 4、影响沉淀溶解度的因素 a 同离子效应 b 盐效应 c 酸效应 d 配位效应e其他因素 5、共沉淀:当沉淀从溶液中析出时,溶液中其他可溶性的组分被沉淀带下来而混入沉淀之中的现象称为共沉淀。 6、引起共沉淀的原因:a 表面吸附 b 生成魂晶 c 吸留 7、形成晶型沉淀的条件: a 沉淀要在稀的溶液中进行 b 不断搅拌下加入沉淀剂 c 在热的溶液中沉淀 d 过滤前进行“陈化”处理 8、形成不定型沉淀的条件:a 在热溶液中进行 b 加入电解质 c 在溶液中加入沉淀剂 d 沉淀完全后用热水冲稀 f 不需要陈化,立即过滤 9.在重量分析法中检查沉淀是否完全的方法:待沉淀下沉后,在上层清液中,沿杯壁加入1滴沉淀剂,观察滴落出是否出现浑浊,如出现浑浊在补加沉淀剂。 挥发法 (2)、挥发法:是用加热 或其他方法使试样中待测组分成为挥发性物质逸出,然后根据样品质量的减少,计算待测组分的含量。或者,当待测组分逸出时,选择适当吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂的质量增加,计算待测组分的含量。典型的例子为试样中的吸湿水或化合水的测定,把已知质量的试样在一定温度下烘干,使水分逸出至质量不变,然后根据试样减少的质量计算水分。也可以用吸湿剂(如高氯酸镁)吸收逸出的水分,根据吸湿剂增加的质量计算水分。 除上述分离方法外,目前在矿石、冶金分析中还有金、银分析的火试金(分离)重量法,电重量法。 重量法是经典的化学分析方法,它通过直接称量得到分析结果,不需要从容器皿中引入许多数据,也不需要基准物质作比较,对高含量组分的测定,重量分析比较准确,一般测定的相对误差不大于0.10%。对高含量的硅、磷、钨、稀土元素等试样的精确分析,至今仍常使用重量分析方法。但重量法德不足之处是操作较繁琐、费时,不适于生产中的控制分析,
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