SnMe-%2c4-在MCM-41分子筛表面接枝反应.pdfVIP

石 油 化 工 2004年第33卷增刊 PETRoCHEMICALTECHNOLOGY 郑 瑛1’2，谢莉莉1，王绪绪1，付贤智1，魏可镁1 (1．福州大学化肥催化剂国家工程研究中心，福建福州350002； 2．福建师范大学化学与材料学院，福建福州350007) 校 ：1广 等方法对产物的组成、结构和性质进行了表征。结果表明，两者可以定量地进行化学反应，将确定数目的甲基锡基团 接枝在分子筛表面。经SnMe。改性后的MCM一41分子筛，不会破坏其骨架结构，接枝反应发生在分子筛表面上。 BET比表面积降低，孔体积变小，表面性质发生变化．但不改变分子筛的介孔性质。’) [关键词]表面金属有机化学；四甲基锡；分子筛；接枝 624．431 [文献标识码]A [中图分类号]O 表面有机金属化学是近年来发展起来的一门新 的原位红外吸收池中在上述条件下进行。’ 兴的化学边缘学科，主要是研究有机金属化合物与 1．3分析和表征方法 GC 固体表面之间的反应性能。通过这种思想和方法所 反应的气相产物用精密压力计、HP一5973 合成出的表面金属有机化合物具有明确的结构和特 6890气相色谱仪分析测定；固相产 —MS和Agilent EL 殊的性质，在催化研究和材料制备中有着广泛的应 物及其组成通过VarioIlI元素分析仪、ICPQ一 用，已取得了许多非常有价值的结果¨’21。有关烷 PWl710衍射 100型电感耦合等离子体仪和Phillips 670 基或烷氧基锡、锗、钛、钽和铑、钌、铂等羰基化合物 Nexus 仪分析及表征。原位红外光谱用Nicolet 与各种氧化物、氧化物负载的金属材料表面的反应 已经有大量的研究∞曲j。但关于沸石分子筛表面金 SORPl00CX气体吸附分析仪测定。 属有机化学的研究目前还很少。沸石分子筛具有确 2结果与讨论 定的结构和丰富的表面羟基，而且用于与金属有机 化合物反应的基团一羟基具有强的酸性特征，这些 2．1 SnMe。与MCM-41表面的接枝反应 特点决定了它对与金属有机化合物具有选择性和不 经500oC、0．10 Pa动态真空下处理的MCM一 同反应性能。对其表面金属有机化学的研究具有重 41分子筛只在3745cm_处出现强吸收峰(图la)， 要的意义。 表明氢键合羟基被消除，表面仅剩孤立态羟基¨o。 本文在真空系统中研究了SnMe。与MCM一41 oC反应 当SnMe。引入到反应体系并随后在150 分子筛的表面反应，得到了一些有意义的结果。