植物性食品中甲胺磷农药残留量的测定.docVIP

植物性食品中甲胺磷农药残留量的测定 1 范围 本标准规定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷杀虫剂残留量的测定方法。 本标准适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷的残留量测定。 本标准检出限分别为：7.79×10-12 g和1.79×10-11 g。 2 原理 含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526 nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。 3 试剂 3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷：重蒸。 3.3 无水硫酸钠。 3.4 活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。 3.5 甲胺磷（methamidophos）：纯度≥99%。 3.6 甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷标准品，用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时根据仪器灵敏度用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液和混合标准工作液。贮藏于冰箱中。 4 仪器 4.1 气相色浩仪：具有火焰光度检测器。 4.2 电动振荡器。 4.3 K-D浓缩器或旋转蒸发器。 4.4 离心机 5 试样的制备 取谷物试样经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜试样洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。 6 分析步骤 6.1 提取和净化 6.1.1 蔬菜：称取蔬菜试样10 g，精确至0.001 g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50 g～80 g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2 g～O.4 g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80 mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5 mL．待气相色谱分析。 6.1.2 谷物（除小麦）：称取谷物试样10 9，精确至0.001 g，置于具塞锥形瓶中，加入40 mL丙酮，振摇lh，抽滤，浓缩，定容至5 mL，待气相色谱分析。 6.1.3 小麦：称取小麦试样10 9，精确至0.001 g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40 mL丙酮，振摇lh，抽滤，浓缩，定容至5 mL，待气楣色谱分析。 6.1.4 植物油：称取植物滴试样5g，用45 mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5 mL水，混匀，在3 000 r/min下离心5 min，吸取上清液，下面油层再加10 mL水和lO mL丙酮，离心5 min，吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩嚣浓缩近干，残渣和水加入40 g无水硫酸钠，研磨呈千粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60 mL三氯甲烷；振荡0.5h，抽滤，定容至5 mL，待气相色谱分析。 6.2 色谱条件 6.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2%DEGS/Chromosorb W AW DMCS，80目～100目。 6.2.2 气流：载气：氮气70 mL/min，空气0.7 kg/cm2，氢气1.2 kg/cm2。 6.2.3 温度：进样口200℃，柱温180℃。 6.3 测定 6.3.1 定性：以甲胺磷农药标样的保留时间定性。 6.3.2 定量：用外标法定量，以甲傲磷和乙醚甲胺磷农药已知浓度的标准试样溶液作外标物，按峰高定量。 7 结果计算 按下式计算。 式中： ——试样中组分有机磷含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； ——注入试样中组分有机磷含量，单位为纳克（ng）； ——试样的峰高，单位为毫米(mm)； ——标样中组分的峰高，单位为毫米(mm)； ——浓缩定容体积，单位为毫升(mL)； ——注入色谱试样的体积，单位为微升（μL）； ——试样的质量，单位为克（g）。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。