高速化学分析在铝合金材料组分检测中应用.pdfVIP

21世纪材料高速分析第四届全国高速分析学术交流会论文集 高速化学分析在铝合金材料组分 检测中的应用 严恒泰 (I-海宝钢集团一钢公司，上海200431) 1试样分解与试液的制备 0 称取试样0．400g，置于带表面皿的250mI。聚四氟乙烯杯中，加人氢氧化钠10g，水20mL，移至低温 电炉上加热溶解，至无明显气泡后，取下，分数次滴加30％过氧化氢溶液3mI。(约2滴管)，继续微沸使试样 溶解至无小气泡后取下，用洗瓶吹洗表面皿及杯壁(用30～50mI。水)，缓缓倾入盛有100mI。硝酸(1+3)溶 液的400mI。烧杯中(摇动烧杯或用玻璃棒搅拌溶液)，加20 mI。，加热煮沸数秒，取 g·I。_1亚硝酸钠溶液2 下，加20 mL，搅匀，冷却至室温后，定容于500mI。容量瓶中(可作锰、铜、硅、铁、钛、镁、 g·L-尿素溶液2 镍、锡、铅及锌的测定)。 2锰的测定 试液中的Mn2+在2mol·L11酸度下，在银盐存在下用过硫酸铵将其氧化成MnOt一，进行光度测定。 2．1试剂 1．42 mL，磷酸 硝酸银溶液：8g·I。～，移取硝酸银8g溶于850mI。水中，加硝酸(』0 g·mI。_1)100 1．69 (fD g·mI。一1)50mL，混匀，置于棕色瓶中。 过硫酸铵溶液：200g·I，一1，现用现配。 2．2试验方法 mI。，200 移取母液20．00mI。于125mL锥形杯中，加8g·L叫硝酸银5 g·I，1过硫酸铵5mL，摇匀， 于沸水浴上加热数十秒至50℃。 用3cm比色皿，于波长530nm处，以水作参比，测定吸光度。 2．3结果与讨论 2．3．1温度的影响 按试验方法考察了显色温度分别为40℃，55℃，70℃，85℃时对显色反应的影响，测定吸光度依次为 0．449，0．448，0．459，0．466。 结果表明：随温度上升，吸光度略有增大，但随温度下降，吸光度的稳定性反而受影响，故选择显色温度 50℃，中温加热，对仪器有益。 2．3．2工作曲线 测得吸光度依次为0．170，0．195，0．331，0．435。结果表明线性良好。 3铜的测定 用柠檬酸铵络合铁、铝、铬、镍、锰、镁等元素，试液中的Cu2+，在pH8．5～9．5的氨性介质中与双环己酮 草酰二腙(BCO)生成蓝色配合物，可进行光度法测定。 3．1试剂 掩蔽剂：100 g·I，。1柠檬酸铵与氨水(3+1)溶液，等体积混合。 · 26· 严恒泰：高速化学分析在铝合金材料组分检测中的应用 掩蔽剂中与柠檬酸铵溶液等量混合的氨水溶液体积比应大于1比1，考虑到氨水的挥发性，选择体积比 为3比1，另外显色后宜放置1～2min。 3．3．2掩蔽剂中柠檬酸铵用量对显色反应的影响 表2掩蔽剂中柠檬酸铵用量对显色反应的影响 试验表明：乙醇对显色反应有益，500mI。显色剂加入150mL以上乙醇即可。 3．3．4工作曲线 得吸光度依次为0．640，0．770，0．907，1．207。结果表明线性良好。 4硅的测定 试液中的正硅酸，在0．2tool·I。-1的酸度下，与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵 · 27· 严恒泰：高速化学分析在铝合金材料组分检测中的应用 还原成钼蓝，进行光度测定。 4．1试剂 mI。。 酸性钼酸铵：12g·L～，每升中加H。SQ(1+