XRF测定白云石主次成分 - 材料与测试.docVIP

X-射线荧光光谱法测定白云石主次痕量元素的含量 孟德安1，马慧侠2 （1.郑州海赛高技术陶瓷有限责任公司，郑州 450041；2.中国铝业股份公司郑州研究院， 郑州 450041） 摘要：研究了白云石样品熔融法制样的条件，确定了熔融法制样使用熔剂，制定了利用X射线荧光光谱仪测定白云石成分的方法。选用白云石标准样品，采用仪器软件SuperQ中提供的飞利浦模式的经验系数（Classic）和基本参数法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应，使用Magix(PW2403) X射线荧光光谱仪对样品中的钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、锰、铁、钛和锌共12种元素进行测定，11次测定的相对标准偏差主量元素氧化钙和氧化镁的小于0.22，其它的次痕量组分的均小于8.0%，测量结果与标准值的误差在化学分析允许差范围内。 关键词：X射线荧光光谱；经验系数; 基本参数法; 白云石；熔融法 Determination of Major Minor and Trance Elements in Dolomite by X-ray fluoresence Spectrometry Meng De-an1, Ma Hui-xia 2 (1.Zhengzhou Hicer High-Tech Ceramics Co .Ltd . , Zheng Zhou,450041,China ;2 .Zhengzhou Research Institute Aluminum Corporation Of China Limited, Zheng Zhou,450041,China) Abstract: A method has been developed for the determination of Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Mn、Fe、Ti和Zn in dolomite by An X-ray fluorescence spectrometric Magix(PW2403) with fused glass disk mdthod and standard samples of dolomite .The inter element and matrix effects were corrected by using empirical alpha(α)coefficient program(Classic)provided by the SuperQ and basic parameters. The RSD′s obtained were less than 8.0%. The discrepancies between the results obtained by the present method and the cerified values were within the allowable range of chemical analysis. Ked words：X-ray Fluorescence Spectrometry; classic α coefficient; basic parameters; dolomite; fused glass disk method 白云石是一种可以进行多项开发和利用的非金属矿产资源，随着现代科学技术的发展，白云石的开发和应用已深入到社会发展的各个领域，成为一种极有经济价值的矿产资源。不同行业对其含量的要求不同。橡胶行业要求铁和锰有害成分含量要低，特别是对锰有严格限制（MnO≤0.45%）【1】；白云石作为一种优良的碱性耐火材料，具有耐高温和热力学稳定性，钾和钠这些低熔点的元素不能太高；陶瓷行业特别是氧化铝陶瓷用白云石取代氧化镁制造微晶陶瓷，能很好地改善浆体的流动性，降低陶瓷的烧成温度，促进石英的溶解和莫来石的形成【2】·g-1）的锌样品，成功地测定白云石中的锌元素，本工作采用X射线荧光光谱法测定白云石中钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、锰、铁、钛和锌共12种元素。 试验部分 1.1 仪器及试剂 Magix(PW2403)型 X射线荧光光谱仪，特耐TNRY-01A型电热熔样机。 混合熔剂：四硼酸锂：偏硼酸锂=67:33（质量比），硝酸铵溶液（500g·-L） 晶体 2θ/(°) 峰值 背景 准直器 管压 ／μm ／ kV 管流 ／mA 脉冲高度分析线 干扰谱线 SiKa PE 002 109.0902 111.6034 300 25 100 35～70 AlKa PE 002 144.8606 142.5944 300 25 100 36～71 BrLa1 FeKa LiF200 5