GB/T 15244-2002玻璃的电子探针定量分析方法.pdf

ICS17-180-30 iv 33 易日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 15244一2002 代替GB/T15244--1994 玻璃的电子探针定量分析方法 Quantitativeanalysisofglassbyelectronprobemicroanalysis 2002门 1门1发布 2003一06一01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 GB/T15244-2002 oli 吕 本标准代替GB/T15244-19940 本标准是对GB/T15244-1994的修订。本次修订主要增加了能谱定量分析方法的内容，对个别条 款和文字也作了适当修改。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出 本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口 本标准起草单位:中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准主要起草人:李香庭 本标准于 1994年 10月首次发布。 GB/T15244-2002 玻璃的电子探针定量分析方法 范 围 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的x射线波谱仪、x射线能谱仪对玻璃的定量分析 方法 。 本标准适用于玻璃试样(包括含碱金属玻璃)的定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注 日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准 GB/丁493。 电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T17366 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法 3 术语 和定义 玻璃 glass 一类非晶态无机固体材料。工业上大量使用的玻璃主要是硅酸盐玻璃。 3.2 离子迁移 ionmigration 在电子束照射下，样品中某些元素的离子会向电子束照射点聚集的现象。 3.3 迁移组分 migrationcomposition 在电子束照射下，样品中发生离子迁移的元素组分。 3.4 动态测f dynamicmeasurement 在测量样品x射线强度过程中，同时移动样品台或移动电子束照射点的方法。 4 仪器设备及材料 — 电子探针仪或配备能谱仪的扫描电子显微镜; — 真空镀膜仪; — 超声波清洗装置; — 导电胶或双面导电胶带; — 样品粗磨机和抛光机; — 光学显微镜 ; — 碳棒或碳纤维 GB/r15244一2002 5 标准样 品 5.1 优先选择国家标准化行政主管部门批准的标样。尚若无合适的国家标准样品，可参照GB/T4930 关于标准样品要求，选择行业标样或研究工作标样。 5.2 选择的标样化学成分应尽可能与待测玻璃试样成分相同或相近，通常可选用纯氧化物或化学成分 与所分析玻璃相近的矿物、单晶体标样或玻璃标样。 5.3 对含碱金属(钠、钾等)的标样，应在选择的测量条件下稳定，x射线计数率不随测量时间而变化， BazNaNb5O 和KN60,(GSBA70018)是较理想的Na和K标样。用钾长石(K-44)和钠长石(K-45)作 为K,Na元素标样时，需在定量分析条件下，确认其K,NaX射线强度不随测量时间而变化。 6 试样 6.1 试样制备方法可参照GB/T17366矿物岩石的电子探