液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素.pdfVIP

!# 年 $ 月 色 谱 ’()* !% +(* $ !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 $ $’ 液相色谱! 串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素 $ ，! ! $ ，! ! ! 王萌烨 ，, 向, 平 ，, 严, 慧 ，, 沈保华 ，, 沈, 敏 （$* 复旦大学上海医学院法医系，上海 !)! ；! * 司法部司法鉴定科学技术研究所，上海 !%) ） 摘要：建立了液相色谱, 串联质谱（9:, ;= ; ）测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶 解后进行液, 液提取，以甲醇,- $ 甲酸缓冲液（含- ! .()= 9 乙酸铵）（体积比为%# . )! ）为流动相，采用 :(5.(5/) :$# 色谱柱分离，并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮（?@-A ）、睾酮、表睾酮、雄 酮和苯胆烷醇酮等* 种激素进行检测。方法的最低检出限为- $ $ #B= .9 ，平均回收率为/%- ( $%- * ，日 内和日间相对标准偏差（C? ）分别小于( 和 $$ 。应用所建立的方法测定了健康志愿者口服 ?@-A 后尿液中 内源性类固醇激素的变化情况，结果表明该方法样品处理简便，色谱分离完全，结果准确可靠，可替代气相色谱, 质 谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析。 关键词：液相色谱, 串联质谱法；内源性类固醇激素；脱氢表雄酮；兴奋剂；尿液 中图分类号： D%*#, , 文献标识码：A, , 文章编号：$,#( $) （!# ） $, $,*, , 栏目类别：研究论文 #$#%’()$’*( *+ #(,*-#(*./ /$#%*’,/ ’( .%’(# 01 2’3.’, 45%*)$*-%)651 !$)(,# )// /6#4$%*#$%1 EA+F ;2#B2$ ，! ，GHA+F I/#B! ，JA+ @$/$ ，! ，@-+ K(6$! ，@-+ ;/#! （!! #$ % ’( #) ’ *+ , *#)-./ 0 #1./.)# ，23%)43%. 0 #1./%5 6*55#4 # ，, 71%) 8).9#-.’: ，23%)43%. ###$ ，63.)% ； ! ;)- ’.’7 ’# *+ , *#)-./ 2/.#)/# ，0 .).- ’: *+ 7- ’./# ，= 6 ，23%)43%. ###%$ ，63.)% ） 70/$%)4$ ：A .286(1 L5 12M2)(N21 0(% 862 1282%./#8/(# (0 2#1(B2#($5 582%(/15 /# $%/#2 $5/#B )/O$/1 36%(.8(B%N6,8#12. .55 5N238%(.28% （9:, ;= ; ）L/86 .286)8258(582%(#2 5 /#, 82%#) 58#1%1* A082% 2#P.8/3 61%()5/5 Q ! , B)$3$%(#/152 #1 )/O$/1,)/O$/1 2R8%38/(# ，862 $%/#2 5.N)2 L5 36%(.8(B%N621 (# :(5.(5/) :$# 3()$.# L/86 ./R8$%2 (0 .286#() #1 ..(#/$. 32882,0(%./3 3/1 （%# . )! ，M= M ）5