碱性过硫酸钾――紫外分光光度法测定废水中总氮.pdfVIP

现代商贸工业 No．10，2O12 ModernBusinessTradeIndustry 2012年第 1O期 碱性过硫酸钾——紫外 分光光度法测定废水中总氮 邱才英 (南平市供排水公司，福建 南平 353000) 摘 要：碱性过硫酸钾—— 紫外分光光度法测定废水中总氮，测定过程空 白吸光度值容 易太高，标准 曲线无法满足要 求 ，直接影响测定结果的准确度 。检测样 品中含较 多悬浮物时，检测结果严重偏低 。通过 多种 因素分析和 实验对 比，提 出 了改进措施 ，使检测结果更准确 。 关键词：总氮；空 白值 ；悬浮物；碱性过硫酸钾；紫外分光光度法 中图分类号 ：X832 文献标识码 ：A 文章编号：1672—3198(2012)10—0182—02 总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，是反映 溶液每升含 10mg硝酸盐氮，使用时配制 或者采用 国家标 水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标 之一 ，水体 准物质，按使用说明配制。所用试剂无特别说明皆为分析纯 中含氮量的增加将导致水体质量下降，使其中的浮游生物 试剂 ，实验 中用水若无特别说明皆为无氨水 。 和藻类大量繁殖而消耗水 中的溶解氧，从而加速湖池水体 2 结果与讨论 的富营养化和水体质量恶化 ，而污水厂的出水最终都将排 2．1 碱性过硫酸钾的影响 人湖、河，因此准确测定废水中总氮量十分重要。 2．1．1 过硫酸钾试剂本身的影 响 废水中的总氮检测方法包括紫外分光光度法、气相分 过硫酸钾试剂本身在测试波段区有强吸收值 ，且与浓度 子吸收光谱法 、离子色谱法、微波消解——电极法、高温氧 成正相关，相关系数达0．9999。文献[3]较早就提出了较高 化——化学发光法、光催化氧化——分光光度法等。常用 浓度的过硫酸钾在 220nm处有吸收，文献 [4][53又提出在 的是过硫酸钾——紫外分光光度法，该方法步骤相对简单 、 275nm处也有较大吸光度，按文献[1][2]所配的过硫酸钾在 所需试剂较少 ，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。 显色时的最高浓度也只有 8( I)，所以没有必要对过硫酸钾 但是在实际测定 过程 中受试剂质量、器皿、消解时间、实验 浓度高于 8(g／L)的进行研究，而且过硫酸钾在高于 6O℃以上 室环境等因素的影响，空 白值太高 (文献 中规定空 白吸光度 就开始分解，在 120℃～124℃高压 30rain以上这种情况下可 值应低于 0．03)，标准 曲线相关系数R达不到0．999以上要 分解完全，因此没有必要对太高浓度的过硫酸钾进行研究， 求，长期困扰着水质分析工作者 而且废水 中含有悬浮物 现只对 2．0(g／L)以下的进行实验，结果如表 l。 比较多 ，直接影响测定结果准确度。笔者通过一系列 的对 表 1 过硫酸钾溶液在测试波段区的吸收情况 比实验 ，系统地检查可能对检测结果产生影响的因素 ，使检 浓度 C(g／L) 22Onr~l 275nra A(A22Onm一2A275nm) 测结果更为准确、符合要求 。 o．o1 0．017 o．oo6 0．005 O O2 o．OZ5 0．003 0．019 1 主要仪器和试剂 0．05 0．034 o．005 o．024 (1)UV一9600紫外 ／可见分光光度计，北京瑞利分析仪 o．1o 0．068 0．o05 0．O58