29焦其正,黄金营.油田用咪唑啉类缓蚀剂浓度检测.pdfVIP

150 第十三届全国缓蚀剂学术讨论会论文集 油田用咪唑啉类缓蚀剂浓度检测 1 1 1 1 2 焦其正 黄金营 付朝阳 郑家　 黄雪松 （1. 华中科技大学化学系，武汉 430074 ；2. 中原油田分公司防腐所，河南濮阳，457001 ） 摘 要：基于咪唑啉季铵盐类缓蚀剂与显色剂BTB 的显色反应使其吸光度下降这一原理， 建立了一种用分光光度法测定咪唑啉缓蚀剂浓度的方法。该方法灵敏度高选择性好，环境中 常见金属离子干扰小，可应用于油田中广泛使用的咪唑啉类缓蚀剂浓度的检测。 关键词：咪唑啉季铵盐，浓度检测，分光光度法 前言 油气开采过程中由于高流速以及各种腐蚀介质的联合作用，金属设备及管线遭受严重的 腐蚀，近年来由于许多油田都进入了二次、三次采油期，需要大量注水和注酸 CO2 加压等 等，这些措施在增加产量的同时也加剧油井及其管线的腐蚀。咪唑啉缓蚀剂以其良好的水溶 性和缓蚀效果，在油田管线设备的防护实践中被广泛应用，然而缓蚀剂投加到油田污水中， 其有效浓度随时间的变化却不得而知，以至于加药周期和加药浓度仅凭经验总结，往往过量 加入，这既造成浪费又引起环境污染。油田污水是一种十分复杂的体系，其中含有大量的无 2+ 2+ + + - 2- - 2+ 3+ 机离子（Ca 、Mg 、K 、Na 、Cl 、SO4 、HCO3 、Fe 、Fe 等）以及成分十分繁杂的各 类有机化合物、原油等。本文探讨了利用分光光度计研究了较低浓度下（1～200mg/L ）咪 唑啉类缓蚀剂的浓度检测方法，并用模拟水作一测定，效果较好。 1 方法原理 在pH=7.5~8.5 的磷酸盐缓冲溶液中显色剂BTB与溶液中咪唑啉季铵盐类缓蚀剂发生离 子缔合反应，而使游离的BTB浓度降低，BTB颜色随之减弱。BTB在弱碱性介质中，以二价 负离子L2-形式存在并呈现蓝色，L2- 的最大吸收波长位于 620nm，与试样中的缓蚀剂混合时， L2-离子与之作用形成离子缔合物而使游离的L2-离子浓度降低，620nm处的吸光度减小。且 随缓蚀剂的浓度增大，离子缔合物的浓度随之增大，溶液颜色也逐渐变浅，由于颜色减弱的 程度与缓蚀剂浓度成正比，故可以用来检测溶液中缓蚀剂的浓度。 油田用咪唑啉类缓蚀剂浓度检测 151 2 实验部分 2.1 主要试剂及仪器 72 1 分光光度计、50 mL 容量瓶； 0.4g/L BTB 的乙醇溶液； pH7.7 的磷酸盐缓冲溶液：0.2mol/L KH2PO4 和 0.1mol/L NaOH按一定比例混合配制而成 （体积比约25 : 43 ）； 油田用缓蚀剂瑞邦、宏大分别配成 1g/L 标准溶液。 2.2 实验方法 于 50mL 容量瓶中，加入一定量的缓蚀剂标准溶液，然后依次加入 5mL pH7.7 的磷酸盐 缓冲溶液和 2.5mL 0.4g/L 的BTB 溶液，以水稀释至刻线并摇匀，在分光光度计上，用 1cm 比色皿，在620nm 波长处，以蒸馏水作参比，测定溶液的吸光度。 2.3 溶液的吸收光谱 BTB 溶液的吸收光谱及与缓蚀剂瑞邦和宏大形成离子缔合物后吸收光谱的变化见图 1。 从图中可以看出，BTB 溶液的最大吸收波长位于 620nm 处，加入缓蚀剂形成离子缔合物后， 620nm 处吸光度降低，400nm 处的吸光度升高，但 620nm 处吸光度的降低远大于 400nm 处 吸光度升高的幅度，故实验选择波长 620nm 作为测定波长。 1 BTB 0.9 BTB+瑞邦缓蚀剂 0.8 BTB+宏大缓蚀剂 0.7