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ICS71.040.99 N 04 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX 水中锌同位素丰度比的测定 水中锌、铅同位素丰度比的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法 Determination of zinc and lead isotopic ratios in aqueous solution- Multiple-collectors inductively coupled plasma mass spectrometry XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 前 言 本由提出。 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院 本标准参加起草单位：中国原子能科学研究院、中国科学院地质与地球物理研究所、中国科学院地球环境研究所、中国地质科学院矿产资源研究所本标准规定了的方法。GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 采用多接收电感耦合等离子体质谱仪，水溶液进样，样品在等离子体中电离后，通过磁场分离，同时测定64Zn、66Zn、67Zn、68Zn、70Zn等5个锌同位素的离子流强度，计算得到同位素丰度比值，仪器采用锌丰度比标准物质校准，对样品中锌同位素丰度比进行高精密度测量。 试剂和材料 水：18M((cm-1高纯水。 HNO3）：二次蒸馏后的提纯硝酸。 锌同位素丰度比标准物质。 仪器 配有。使用前应确认器是否会有微量金属元素溶出，溶出量不妨碍检测。 测定步骤 用量筒量取混合均匀 标准溶液的制备 用微量取样器取锌同位素丰度比标准物质，加入到刻度试管中，加2%硝酸水溶液稀释，混合均匀，配制锌同位素丰度比标准溶液，待测，处理过程中应避免同位素沾污。 样品的处理 根据样品中锌元素的浓度，用2%硝酸水溶液按照比例稀释与标准溶液浓度相同的样品溶液，待测，处理过程中应避免同位素沾污，同时将2%硝酸水溶液作为空白溶液，待测。 仪器开机，用结果计算 结果按式1）计算： ……………………………1） 式中： ——； ——； ——； —— 平行试验 按，对同一样品进行平行试验测定。 精密度 精密度数据按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2规定确定，其重复性和再现性值以95%的置信度计算。 重复性 在重复性条件下，获得的次独立测量结果的不超过重复性限r见表。如果次测定值的超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成次单个试验的测定。 再现性 在再现性的条件下，获得的次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R见表。表 锌同位素丰度比测量重复性和再现性重复性限 r） 再现性限 R） 66Zn/64Zn 0.03% 0.05% 67Zn/64Zn 0.03% 0.05% 68Zn/64Zn 0.03% 0.05% 70Zn/64Zn 0.03% 0.08% 试验报告 试验报告应包括内容： a) 鉴别样品、实验室和分析日期等资料； ) 注明使用的标准物质，样品分析结果及其表示； ) 测定中观察到的异常现象； ) 对分析结果可能有影响而本未包括的操作或者任选的操作 e) 注明使用的本标准编号。 4 水中铅同位素丰度比的测定 4.1方法概述 采用多接收电感耦合等离子体质谱仪，水溶液进样，样品在等离子体中电离后，通过磁场分离，同时测定204Pb、206Pb、207Pb、208Pb等4个铅同位素的离子流强度，计算得到同位素丰度比值，仪器采用铅丰度比标准物质校准，对样品中铅同位素丰度比进行高精密度测量。 4.2试剂和材料 ：。 HNO3）：二次蒸馏后的提纯硝酸。 4.2.3铅同位素丰度比标准物质。 仪器 配有。使用前应确认器是否会有微量金属元素溶出，溶出量不妨碍检测。 4.4测定步骤 用量筒量取混合均匀 4.4.2标准溶液的制备 将标准物质用浓硝酸溶解，转移到石英容量瓶中保存，稀释到10mL，摇匀，用微量取样器取出一定量，加入到刻度试管中，加2%硝酸溶液稀释，混合均匀，配制铅同位素丰度比标准物质溶液待测，处理过程中应避免同位素沾污。 4.4.3样品的处理 根据样品中铅元素的大致浓度，用2%硝酸水溶液按照比例稀释与标准溶液浓度相同的样品溶液，待测，处理过程中应避免同位素沾污，同时将2%硝酸水溶液作为空白溶液，待测。 4.4.4仪器开机，用。结果计算 结果按式计算： ……………………………式中： ——； ——； ——； —— 4.4.5平行试验 按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。 4.5精密度 精密度数据按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2规定确定，其重复