肉桂油制苯甲醛的反应过程研究.pdfVIP

维普资讯 第 17卷 第 3期 林 产 化 学 与 工 业 V01．17No．3 l907年 9月 ChemistryandIndustry0fForestProducts Sept．1997 肉桂油制苯 甲醛 的反应过程研究 墨生 生民李?光李统茂 7占 、／ tY-西大学工业测试实验 中心 南宁 530004) 鏊 ～ ；_7 摘 要 通过肉桂油在臭氧氧化作用下生成苯 甲醛的反应 ，研究 了肉桂油的反应 过程 和反应传 质问题 ．并探讨 了反应物浓度 随反应 时坷的变化关系 ．为肉桂油 的深度加工进 行中试和工业化生产提供 了理论依据 美键词 蔓枣；墨兰韭 ；差旦垦 臭氧 (())常用来氧化不饱和烯烃化台物 ，然后分解生成两个较小的分子——醛、酮。由 于臭氧化反应非常迅速 ，即使在极其温和的条件下，双键也能定量地 开裂 。早在本世纪初 Haries_l就对臭氧化反应作了研究 ，发现臭氧化反应 即使在～78℃的低温肘也能使双键开 裂 。考虑到这样的低温 ，反应速度太慢且在工业生产 中很 困难 ，因此 率文在试验中将臭 氧化反应的温度提高到 0C，可以得到纯品达 98 以上 的符合美国企业产 品标准的产品苯 甲醛 。关于从肉桂油中制取苯 甲醛的工作 ，作者已进行了初步 的研究 ]，但其反应过程是受 反应控制还是传质控制 ，尚未见文献报道。 试验中保持一定浓度 的臭 氧，且臭氧具有很强的反应性，它可以迅速地加到肉桂醛的双 键上，这样可以用气相色谱仪跟踪反应 ，测定反应物肉桂醛的含量变化从而达到监测整个反 应过程的 目的。同时为进一步考察 肉桂油与臭氧反应的反应过程 ，需要研究其反应是反应控 制还是传质控制，为此 ，在实验 中采取在鼓泡反应器 中加入金属 网作挡板 以增强传质 ，来考 察反应过程 。其他实验条件与未加入金属网时相 同。 1 实验部分 1．1 实验仪器殛原料 KF一2型低温浴槽 、XFZ·5(A)型 O。发生器、日本岛津 GC一16A 气相色谱仪 、精密 分馏 塔 、自制鼓泡反应器。 肉桂油为广西容县香料厂产品 其他化学试剂为化学纯或分析纯。 收稿 B期 ：1996—10-15 易封萍 ：女 ，31岁 ，讲师 维普资讯 林 产 化 学 与 工 业 第 17卷 1．2 分析测试条件 反应物组成分析用 日本 岛津 GC—6A 型气相色谱仪 ，色谱拄 ：OV l010．25mm ×25 m．柱温：8OC(保持 3min)~220C(保持 4min)，程序升温 ：3C／rain，汽化室：240C，氢焰 离子检测器 ：250C．进样 0．6u,L，载气为氨气 。 1．3 实验原理 臭氧分子实际上是一个共振杂化结构，它是一个亲电试剂0：，与烯烃双键反应时生成臭 + + O O O (] 一 一 6／ 一 (】＼6 氧化物，该类臭氧化物经氧化裂解或还原裂解 ，生成羧酸、酮或醛 ，生成产物的种类不仅取决 于起始原料 的分子结构，也取决于所用溶剂和分解的方法 ，通常有水解、还原或氧化三种类 型 ： H2／Pd～CaCOJ或 Zn／HOAc 0 R cH —cHR： R ．c ：_=HR R}CH10H+ R：CHzOH+ H!O COOH+ RCOOH 实验中主要是利用肉桂油中富含的肉桂醛，使之发生臭氧化反应，然后还原裂解得苯 甲 醛