VARIAN-VGA分析方法手册.pdfVIP

Varian SpectrAA VGA 分析方法手册 砷 （As ），原子序数：33 还原剂容器：0.6%NaBH4;0.5%NaOH 酸溶液容器：5－10M HCl 波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度 （％） (nm) (nm) 所需浓度( μg/L) 样品用硝酸或硫酸消解后，要用去离子水稀释，然后冷却到室温。 193.7 0.5 10.0 50.0 再加入盐酸、尿素，最后加入碘化钾，使最终样品中各成份含量 197.2 1.0 17.0 100.0 分别为：1-2%HNO3或1-4%H2SO4；2%尿素和1％KI；基体为6MHCl。 189.0 1.0 6.5 50.0 建议标样和样品酸含量相当。 硝酸及硝酸盐会使信号降低。例如有4 ％的硝酸，灵敏度只有稀硝 干扰： 酸浓度状态下的87％。加入20 ％w/v 的盐酸羟胺可消除该干扰。如 采用197.2nm波长进行分析采用比193.7nm波长进行分析，样品浓 果同一样品中，既要测砷又要测硒，样品应采用6 －7M 的 HCl基 度范围较宽一些 （0-100 μg/L ），且所得标准曲线的线性更好 体。中度加热，可使Se(VI)转换成Se(IV)。在向标样及样品中加 （193.7nm分析范围为0-50 μg/L ）。采用189.0nm可得到更好的检 碘化钾之前先测硒，然后再加碘化钾及其他还原步骤，之后进行 出限。 砷的测试。 样品中的砷，必须以无机形态存在，否则必须对样品进行消解。 测量砷和硒时，如样品中含高含量的金属，如铜、铁、镊，当采 采用酸对样品进行消解时，注意不要残留氧化酸，或采用适合的 用0.3%的NaBH4时，很少发现干扰。 灰化手段进行灰化。 在5MHCl基体中加入3％的L－半胱氨酸，可消除过渡元素的干扰。 不推荐采用干灰化手段，因可能会导致砷损失，回收率较差。 样品至少制备在1M 的盐酸中，且所有As(V)应降价为As(III) ，方法 当采用高氯酸对样品进行消解时，碘化钾与高氯酸可反应后生成 是采用1％W/V的碘化钾或碘化钠进行还原。在室温下，还原反应 KClO4沉淀于蠕动泵管的管壁上，使蠕动泵呈现出白色。因此， 需大约50分钟，如加热到70度，需大约4分钟，然后冷却到室温。 要经常观察样品进样量。如进样量明显受影响，则要及时更换泵 如果不进行降价处理，砷以五价状态存在，灵敏度将为三价砷的 管。在此情况下，采用碘化钠代替碘化钾可克服该影响。 20%到30%，且精密度较差 （1％）在样品测试时，样品于样品之 间，应至少用酸清洗大约50秒，以减小记忆效应。如果样品未采 用碘化钾进行降价还原处理，灵敏度在一个小时内会大大降低， 而处理后的样品,灵敏度在几天之内不会有较大损失。 1 Varian SpectrAA VGA 分析方法手册 铋 （Bi ），原子序数：83 汞 （Hg ），原子序数：80 波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度 （％） 波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度 （％） (nm) (nm) 所需浓度( μg/L) (nm) (nm) 所需浓度( μg/L) 223.1 0.2 6.0 15.0 253.7 0.5 11.5 100.0 306.8 0.5 36.0 100.0 227.7 0.5 270.0 30.0 干扰：