一种铂网栅薄层光谱电化学池的制作及表征.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 11 期 　　　　　　　　 　　 　　　　　　　　 　　 2001 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1299～1302 一种铂网栅薄层光谱电化学池的制作及表征 焦　奎 　任立清　杨　涛 (青岛化工学院应用化学系 ,青岛 266042) 摘 　要 　以铂网栅电极作工作电极,设计制作了一种应用于紫外可见光谱电化学研究的新型光透薄层 ( ) 电化学池 OTTLE ,并以铁氰化钾亚铁氰化钾体系对此光谱电化学池进行了表征。铁氰化钾亚铁氰化 钾体系在该池中有良好的循环伏安特性 ,并可获得良好的紫外可见光谱。测得的克式量电位 E0’ , 电子 转移数 n 与文献结果一致。 关键词 　紫外可见光谱电化学 ,光透薄层电化学池 ,铁氰化钾 ,亚铁氰化钾 1 　引　　言 光谱电化学方法自 60 年代提出以来 , 已得到飞速的发展, 已成为电化学分析的独立分支。光谱电 化学研究的核心元件是光谱电化学池。池的设计是光谱电化学研究的重要内容 〔1〕。为适合于各种研究 体系的需要 ,人们先后设计研制了各种不同结构的光透薄层电化学池。每一种新型的设计都有其本身 的特点〔2 ,3 〕。一个理想的紫外可见光谱电化学池应具有较宽的紫外可见光谱波长范围、较高的光学灵 敏度、容易除氧、可适用于各类溶剂、较小的池时间常数、薄层溶液内各处电场强度分布均匀、易填充清 洗等特点 〔4 ,5 〕,其中 ,薄层池设计应考虑的两个最重要的因素是阻抗效应和边缘效应。为了开展伏安酶 联免疫分析体系的光谱电化学研究 ,我们自行设计了一种组装简单 , 电极配置合理,而且便于洗涤的铂 网栅光透薄层电化学池。实验表明: 以这种电解池进行实验,不仅可以获得相对良好的重现性 ,而且相 对缩短了清洗电化学池的时间 ,保证了后继实验不受前期实验的影响 , 以铁氰化钾亚铁氰化钾体系考 察了光透薄层电化学池对光与电激发的信号响应 ,均获得较为满意的结果。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( Cary50 probe 紫外可见分光光度计 澳大利亚 Varian 公司 ,原比色皿架经过改装 , 已安装有固定位置 ) ( ) 的三电极薄层电解池 ;CHI832 电化学分析仪 上海辰华仪器有限公司 。 ( ) ( ) 铁氰化钾 上海试剂一厂 ,分析纯 ; KCl 山东化工研究院 ,分析纯。溶液为二次蒸馏水配制。实验 在室温下进行。 2. 2 　薄层光谱电化学池的制作 该池以铂网栅电极为工作电极 ,铂丝电极为对电极 ,AgAgCl 电极为参比电极组成三电极系统。外 径 20 mm 的玻璃管中装满饱和 KCl 溶液作为盐桥。结构示意图如图 1 。比色皿架改装如图2 。具体制 3 3 作方法如下 :将石英片割成 3. 0 ×3. 0 ×0. 1 cm ,玻璃片 3. 0 ×0. 5 ×0. 2 cm ,小石英片 2. 3 ×0. 5 ×0. 09 3 cm ,如图 1 用硅橡胶粘贴 ,注意防止槽内向外漏液。放置 24 h ,使其固化。使用时先将铂网栅电极的网 状部分插入薄层区 ,其顶部固定在比色皿的固定点 ,再将铂丝电极放入槽内并固定在另一固定点 ,最后 将 AgAgCl 参比电极插入盐