HPLC法测定龙马腰痛胶囊毒性成分含量的研究.pdfVIP

2011 年第24 卷第4 期 Gansu Journal of TCM,2011 Vol.24 No.4 !!!!!!!! ! · · ! 实验研究 !!!!!!!! HP LC 法测定龙马腰痛胶囊 毒性成分含量的研究 胥苏勋，杨云芝 南充市中医医院，四川 南充 637000 摘 要 目的：对龙马腰痛胶囊组方中制川乌、制马钱子毒性成分的含量进行测定，为修订该制剂标准提供依 据。方法：采用高效液相色谱( HPLC) 法对龙马腰痛胶囊中所含双酯型生物碱、士的宁和马钱子碱进行含量测定并确 定其限度。结果：龙马腰痛胶囊每粒含双酯型生物碱总量≤0. 15 mg，士的宁含量为0. 886～2. 75 mg，马钱子碱含量为 0. 615～0. 679 mg。结论：HPLC 法能对本品毒性成分进行有效的质量控制，可作为修订其标准的参考依据。 关键词 龙马腰痛胶囊；高效液相色谱法；毒性成分；双酯型生物碱；士的宁；马钱子碱 中图分类号：R286. 0 文献标识码：A 文章编号：1004- 6852( 2011) 04- 0038- 04 龙马腰痛胶囊为南充市中医医院研制的中药复方制 表1 梯度洗脱 ［1］ 剂 ，其组方中制川乌、制马钱子所含毒性成分双酯型生 时间/ mi n 流动相A/ % 流动相B/ % 物碱(新乌头碱、次乌头碱、乌头碱)、士的宁和马钱子碱等 0～23 20→26 80→74 ［2］ 即是有效成分，笔者按文献 要求，采用HPLC法对双酯型 23～30 26→36 74→64 生物碱、士的宁、马钱子碱进行含量测定及限度检查，现将 30～35 36→20 64→80 38 实验结果报道如下： 35～40 20 80 1 实验材料 2.1.2 对照品溶液的制备 取新乌头碱对照品、乌头碱对 1.1 仪器 高效液相色谱仪(美国AIltech公司生产，双照品、次乌头碱对照品各5mg，精密称定，分别置10mL量 泵，均为LabAlliamce series Ⅲ紫外检测器Model瓶中，加异丙醇－三氯甲烷500)； (1∶1)适量使溶解并稀释至刻 紫外分光光度计(日本岛津公司生产，UV-1240)；电子天平度，摇匀。分别精密量取1mL，置同一100mL量瓶中，用异丙 (德国Sartorius生产，BP211D)；超声波清洗器(昆山市超醇－三氯甲烷(1∶1)稀释至刻度，摇匀，即得。 声仪器有限公司生产，KQ5200型，频率：40KHZ)；pH剂(上海2.1.3 供试品溶液的制备 取本品装量差异检查项下的 今迈公司生产，PHS-25)。 内容物，研细，取4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚 1.2 试剂 ①乙腈(fisher chemicals)、甲醇、庚烷磺酸 20mL，氨试液2mL，摇匀，超声处理30分钟，取