还原分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞.pdfVIP

还原分离—氢化物发生原子荧光光谱法测定 镀锌板涂镀层中的痕量汞 王艳泽 张雪灵郝贵奇 肖 政 钢铁研究总院，北京100081 摘要：建立了还原分离—氢化物发生原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法。 采用六次甲基四胺—盐酸溶液褪去镀锌层，试验研究了六次甲基四胺用量，溶液酸度对测定的 影响，优化了硼氢化钾浓度、溶液酸度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高 度、原子化器温度、试样注入量等测试条件，并对共存元素干扰情况进行了研究。研究结果表 明，以3.5g/L六次甲基四胺(1+1)盐酸褪镀液褪去镀锌板的镀层，在灯电流为10mA，负高 压—320V，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为1000mL/min，原子化器高度为8.0mm， 积分时间为10.0s，断续流动注入溶液1.0mL，载流：(5+95)盐酸，以20g/L硼氢化钾浓度 （含5g/L氢氧化钠）为还原剂方法下，分析得到汞的方法检出限为0.20ng/g，相对标准偏差 为2.3％～3.8％，加标回收率为88.0％～99.2％。 关键词：AFS;镀锌板；涂镀层；汞 O657.63 A 塌Ⅱ加入0、1．00、： 示准溶液500ng， 蔓基体。对于褪铥 ！mL浓硝酸、1． ，锌量的I 吏度降低，一 涂镀层中z Determinationoftracemercuryinthecoatingofgalvanized sheetbyreductionandseparation-hydridegeneration atomicfluorescencespectrometry WANG Yan-zeZHANGXue-lingHAOGui-qiXIAOZheng CentralIronSteelResearchInstitute,Beijing100081,China Abstract:Amethodforthedeterminationoftracemercuryinthecoatingofgalvanizedsheetbyreduc tionandseparation-hydridegeneration?atomicfluorescencespectrometrywasestablished.Bystrip pingthecoatingwithC6H12N4-hydrochloricacidsolution,theexperimentstudiedtheimpactincluding dosageofC6H12N4andtheacidityofsolutiononthedeterminationandoptimizedtestconditionssuch astheconcentrationofKBH4,acidityofsolution,lampcurrent,thePMTVoltage,theflowcapacity ofshieldedgasandcarriergas,theheightandtemperatureofatomizeraswellastheinjectionamount ofsample,etc.Inaddition,studywasalsoconductedontheinterferenceofcoexistentelements.3.5 g/LC6H12N4 (1+1)hydrochloricacidwasappliedtostripthecoatingofgalvanizedsheetunderthe conditionoflampcurrentas10mA,negativehighpressureas-320V,carriergasflowas400mL/ min,shieldedgasflowas1000mL/min,theheightofatomizeras8.0mm,theintegrationtimeas 10.0s,intermittentflowoftheinjectedsolutionas1.0mL,currentcarrying:(5+95)hydrochloric acid,20g/Lpotassiumborohydrideconcentration(containing5g/Lsodiumhydroxide)as