活性碳纤维碳化活化过程中结构变化研究.pdfVIP

_’：‘、47q． ～，一?、：¨0、哔 活性碳纤维碳化活化过程中的结构变化研究‘ ^-1…。“H1～…一k￥‘“+。’一 符若文刘玲曾汉民 中山大学材料科学研览所，广州510275 蒙夸掘复合材料及功能材料目雾教委开放研究实验室 ．黄史强孙平川 吸附分离功能商务子豺料国謇重点实验室300071 捕要 本文采用强体C013和P-31NM嚏分析方法．对桔胶墓囊纤维．水蒸气活 化糌艘善滔性磺纤维和肆教糟化搪性碳纤接的他学埔槽进行7韧步姻研究． 一．前言 研究活性族纤维碳化活化过程中的结掏变化不仅有助于了解话性碟纤维的蘑化活化 机理，丽且可以阐明纤维结构与性能的关系，为控制和改善翻备工艺提供依据．困 此．科学工作者在这方面进行了许多研究工作，有关ⅫS，取ⅪUD’SEM等方法研究活 性殡纤维结}每的工作已有不少报道【1-3】．众所周知。固体}{MR技术是研究材料结构盼 有力手段之一，坦这一拄术用于活性碳纤维结构的研究目静尚未有文献报道．因此， -本文主要借助固体C·13和P-31 NMR分析手段，对活性碳纤维礞化活化过程中的结构 变化进行研究，得劭一些有意义的结果． ：二．实验 、 l、样品的制备 1．1桔胶纤维的碳化 牯艘纤维用5％(NH4)2m-04浸泡预处理24小时，取出自然晾千．取一定量琐处理帕 纤维挂于羰化活化炉中．通人嚣气保护，然后盘订热至瑗定磺亿温度井在访墨度恒置30 分钟，然后自然冷却降温到1000c左右，取出产品．记为VCF． 1．2粘腔纤维的水蒸气活化 枯腔纤维按l，I程序预赴理井碳化．綮接着在氯气保护气氛中接璜定的话化沮度通人 承蒸气满化一定时闻，最后自然冷却酶温至1000c左右，眼出产晶，记为VACF． 1．3磷酸活化活性磺纤维 取柏克用氢氧化钠援魅理后的剜廓纤维。用35％的瓣酸藩渡授泡24小时，拧干，置 干立式炉中，于高纯氮气保护下在预定温度掰化90分钟。然后在氯气保护下岛嚣辟量 歪1000C左右．取出纤维，用承洗辣，烘干，产品记为ACF-P- 2、c．13NMR谱的嗣定 ’本文获暇耐与分离国家开放实验室开放基金．国家教委聘世垂己人材培养基金和中山大 学前沿基金资助 Z64· Pelmzatien 用玛璃体将纤箍样品套或粉轼，装填予样品管中，采用CPMAS(Cron b|r∞嘲为标准，艨冲 M^咖^蜷1．洲喀拄术蔫斌样品的C-D谙．田旧(III％№嘶l 时闻为5．5擞秒，脉冲问蕊为3秒．扫描累加700次．仪器采用美国V“∞公司产的 V“柚N砸t却∞呐m嘲sy嘲吐 3．P-J1}讯琅谱的蔫定 用玛璃钵毒孽纤难样品磨成耪捩，装滇于样品管中，直接测定样品的P-31诺． Spe咖meter N羽2P04为标准．仪器采用美国V耐art公司产的Vm∽NMRSymm。 兰．结果与讨论 一3．tVCF的嚣构 人们在用n强辞研究括腔 纤维的碗记过程时已发现，穰 化过程是一个排除非碳元素的 过程．碳化强度超过300度 时．逐新生成类石器结构 13】．测定不同置度碳化枯艘 纤维的c．13NMR谱，结果如 l丑l所示．可以看到，碳化温 J墼高时(见8500C曲线)，谱翻 信号报弱，这是由于碳化温度 上升，一方面表面基圃的含量 减少；另一方面类石墨片层平 箍越来越大丽氢原子越来越 少，CPMAS中H的交叉撅化作 NMR谱 图t、碳化枯胶纤维的C-13 用i靠