光催化降解亚甲基蓝地研究：悬浮TiO2粒径的影响.pdfVIP

光催化降解亚甲基蓝的研究：悬浮TiO。粒径的影响 史载锋范益群徐南平时钧 (南京化工大学膜科学技术研究所南京210009) 关键词二氧化钛粒径光催化亚甲基蓝 引言 以太阳能转化和储存为主要背景的半导体光催化特性的研究始于1917年，但将半导体 化光解水中污染物方面进行了开拓性的研究工作。在此基础上，有关光催化氧化的研究 工作已推广到金属离子，其它无机物和有机物的光解，尤其在有机物的催化光解方面进 3) 行了大量的研究工作。目前，尤以半导体Ti02作为催化剂的光催化研究最为活跃。(2r Ti02的催化活性是与颗粒的比表面积有关的。而颗粒的比表面积又直接与粒径有关 反应虽然曾有文献提到粒径的影响(5，6，7，8，9，10，14，is)，但尚未见详细报道。 本文利用自制的二氧化钛半导体为催化剂对亚甲基蓝染料的降解进行了研究，因已有 对降解效果的影响，所以本文主要探讨不同粒径的悬浮态Ti02对反应结果的影响。 1．实验部分 1．1 Ti02颗粒的制备 无水乙醇于烧杯中，然后在搅拌之下加入一定比例的钛酸丁酯。待混匀之后，用硝酸调 节pH值为2，再缓慢加入一定比例的去离子水。三种主要试剂的摩尔比为：无水乙醇：钛 酸丁酯：水=20：1：2．5。继续搅拌数十分钟后，放置数天可得凝胶。如果加入适量的丙三 醇，可缩短溶胶向凝胶转变的时间。将凝胶在常温下真空干燥3小时可得干胶。将干胶研 磨之后，分别在不同温度下进行热处理，即可得不同要求的Ti02粉体颗粒。普通粒径采用 粒径分析仪进行分析，超细颗粒的粒径采用透射电镜进行测定。 1．2亚甲基蓝的光催化降解 称取一定量的Ti02于烧杯中用超声波分散，加入反应器(图I)中，然后量取一定量 的亚甲基蓝染料配制一定量已知浓度的溶液于反应器中，搅拌并通入空气，lo分钟以后 第一次取样，打开光源(300W中压汞灯)进行光照，并开始计时。此后，每隔一定时间 取样分析，直至反应终点。在测定之前，先对试样进行离心沉降，然后再测其吸光度， +江苏省自然科学基金资助项目 一1230 以消除悬浮Ti02颗粒对吸光度的影响。 2．结果与讨论 2．1 Ti0：颗粒的制备 通过控制水解，Sol--Gel法可制备出粒径很小的 Ti02颗粒，经120(2、500(3和900C下进行热处理24, 时，分别可得到无定型、锐钛矿和金红石三种形态的 Ti02颗粒。卜射线衍射结果可以验证。 经透射电镜观察，大颗粒均为小于lOnm的小颗粒组 成。且随着处理温度的升高，团聚体内小颗粒之间的 结合也越紧密。团聚现象的出现给制备一定细度的小 图l光催化反应装置 l reactor 颗粒以及颗粒在液相中分散的控制都带来一定困难， FigPhotocatalytic i．中压汞灯2．石英玻璃冷井3反应 目前还没有一个切实行之有效的解决办法。因为团聚 丽造成的颗粒不均匀程度较大，本文利用筛分和沉降 液4温度计5．压缩空气6．冷凝管7 电磁搅拌器8．光源控制嚣9．循环水 法分别得到了平均粒径为49．Opm、11．6岫、6．1“ 出10．循环水进 iIi、3．Olam、2．41am和30n=的锐钛矿型Ti02。 2．2 T0。粒径对降解效果的影响 对49．Ou皿、11．61．m、6．1pm、3．O}m、 2．4pm以及30hm六种不同平均粒径的锐钛 矿型Ti02颗粒进行了光催化反应实验，结 果见图2。 乏 呈 从图2可以看出，①不同粒径的Ti02