活血软肝胶囊的制备和质控研究.pdfVIP

| 硅烷化毛细管气相色谱法测定注射用倍美力和倍美力霜剂的含量 汪 洁 胡建国 李建华(上海市药品检验所200233) 1实验部分 1．1仪器和试剂 j 惠普HP5890 } Technologie$公司，硫酸酯酶(10，01)0单位／m1)购于Dupont公司，其他均为分析纯。 Regis 1．2 色谱条件 i．d．x Illxr一225(15m×0．25ram 0．25m)弹性石集毛细管色谱 i．d．×0．25pm)或OV一225(15m×0．25mm 进样分流比为1：5，进样量1“l；载气为氢气或氦气，柱头压85Kpa，在以上色谱条件下，标准品溶液及样品溶 液的色谱图见图1。(略) 1．3 标准曲线的绘制 f 品19rag，置500ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准储备溶液，置冰箱中半年内使用。 d I．3．2标准曲线的绘制：精密吸取标准储备溶液1、2、3、4、5、6Hd分别置10IIll具塞离心管中，精密加入1 内标溶液(精密称取3一甲氧基雌酮75 mg，置500lrIl量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，置冰箱中半年 内使用)，摇匀，于50℃氮气流下吹干，加无水吡啶15出及1％三甲基氯硅烷的双(三甲基硅剧)三氟乙酰胺 的质量之比为横坐标，各组分的峰面积与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程：1％一 二氢马稀雌酮：Y-_0．03345+1 0．03134+1．2585X(r=0．9997)，在40—280pg／ml的浓度范围内呈良好线性关系。 1．4 样品的测定 f 1，4，1注射用倍美力的含量测定：取本品4瓶，用醋酸盐缓冲液(Imol／L醋酸钠79rol和1mol，L醋酸21ml混 ml量瓶中，加醋酸盐缓冲液 合，加水至500Ⅱd，调pit5．2)溶解并稀释至100ml，摇匀，精密吸取2ml，置50 (pH5 乙烷15 品溶液。精密吸取样品溶液3d，置5“具塞离心管中，精密加入1111l内标溶液摇匀，于5a℃氮气流下吹 甲苯0．5ml，摇匀。取1m分别注入气相色谱仪，按内标法计算，测定结果略。 I nag)，置装有15nll醋酸盐缓冲液(p砸，2) 1．4．2倍美力霜剂的含量测定：精密称取本品3．29(约相当于主药2 的分液漏斗中层，加氯化钡Ig，振摇使溶解，加入50柚无过氧化物的乙醚(100柚乙醚，加5hd水，25Ⅱ喀硫 j{J—． 酸亚铁，振摇，分离乙醚层)，振摇10min，去除乙醚层，另取50曲×2乙醚重复此操作。将水层转移至如通 量瓶，加人硫酸酯酶2500单位．按倍美力注射液的含量测定自“在50℃水浴中振摇20删n…”起操作。测定结 果略 1．5重现性