磺化聚醚砚超滤膜制备研究.pdfVIP

第六届j哟相分离掌术交流会论文j‘一液同分离 磺化聚醚砜超滤膜的制备研究 施柳青粱雪梅沈卫东陆晓峰 (中国科学院上海原子核研究所膜中心上海201800) 【摘要l本文研究了磺化聚醚砜的制各和膜性能的测试。通过选择适当的配方研制性能稳 定的较小孔径的超滤膜。该膜在O．2Mpa操作压力下对聚乙二醇10000的截留率大 于95％。水通量为s5uln2一H，通过扫描电镜观察膜的断面结构，结果表明：PEs 膜断面形态属于典型的非对称指状孔结构。sPEs膜断面形态是海绵层结构。 【关键词】磺化聚醚砜 超滤膜 n复≮鱼， 1≮。?g号 随着超滤技术日益广泛地应用，人们对各种小分子量可溶性溶质的浓缩、分离、提纯 和净化，对超滤膜提出了更高的要求．【1]我所早期的研究表明，聚砜硪化后引入反应基团， 所制得的磺化聚砜超滤膜表面琉松程度得到调节，由于亲水基团一sO一，的引入，改善了膜 的亲水性，制得了截留较小分子量的超滤膜，有利于提高膜的通量．【3】但磺化聚砜的制备 过程较复杂，在近期的研究中我们对聚醚砜磺化工艺进行改进，简化了磺化的步骤． 本文着重研究磺化聚醚砜超滤膜．探讨了不同添加剂，添加剂浓度，聚合物浓度．聚 合物交换当量等对膜性能的影响，通过扫描电镜观察膜的断面结构，并对膜的分离性能进 行测试。 l实验部分 1．1膜材料及化学试剂 磺化聚醚砜(SPEs)，自制。聚醚砜，吉林大学．N_N一二甲基乙酰胺∞MAC)，化学纯上 海试剂二厂．Nacl，Na2sq，皆为分析纯．聚乙二醇(分析纯)上海合成洗涤剂二厂奉贤光 明化工厂． 1．2主要仪器 静态杯式超滤器，自制。Toc一5000型总有机碳分析仪．日本岛津。DD_s—llA型电 导率仪，上海第二分析仪器厂。 1．3膜的制备 以磺化聚醚砜为膜材料，N-N一二甲基乙酰胺为溶剂按照一定配方配制成铸膜液，用 L—S相转化换方法制配超滤膜． 1．4膜的性能测试 1．4．1纯水通量F／(L_m～．h_1) 将膜用去离子水洗净后，用静态杯式超滤器在室温下将去离子水在O．1Mpa压力下预 压20min，然后测定一定时间内透过液的体积，按式(1)计算膜的水通量F． 水通量川Lm一_h‘1)=透过水的体积V(L)膜有效面积(m2)×时间(h)n1 1．4．2截留率R(％) 用O．5009，L浓度的PEG-lOooO作为已知大小溶质分子来测定过滤前后的浓度以确定截 留率。过滤前后PEG一10000溶液用岛律1’oC_5000型总有机碳分析仪测定，并按式(2) 计算： 第六届j丘均相分离掣沐曩：流·会论文秦一液同分离 截留率R(％)=(1。透过液浓度，原料液浓度)×100％ (2) 1．4．3脱盐率r(％) 导率，根据校正线查出相应的浓度按式(3)计算： 脱盐率r(％)=(1-透过液浓度，原料液浓度)×100％ (3) 1．4．4膜断面结构 ： 将待测膜经脱水处理后投入液氮中冷冻，然后将冷却样品折断经镀金处理后固定在 c锄“dges．250电镜样品台上，涂上导电胶，观察断面形态。 2结果与讨论 2．1不同添加剂对膜性能的影响 添加剂对膜性能的影响十分重要。大量研究表明，添加剂作为铸膜液的重要组成，强 烈地影响膜液的结构状态和溶剂蒸发速度，它们是决定膜性能的两个相互关连的重要因 素，因此对添加剂作用的研究，必须将高分子一溶剂一添加剂的相互作用联系起来。 在实验制膜过程中采用无机离子为添加荆。当无机离子作为添加剂时，其高度水合的 离子与铸膜液中的高分子形成亚稳态络台体，消弱了高分子链之间的相互作用．使水分子 进入到高分子链构成的网络中，由于盐一高分子物的相互作用形成了更为疏松的高分子网 络结构。本实验中选用四种无机盐作为添加剂，研究不同添加剂对膜性能的影响，结果见 表l，从表1可以看出：两种锂盐的结果差别较小．在以后的实验中采用Licl。 亟垫型登耋 塑量№堡 蕉星空堑 堕垫至丝型堑!) 堕垫室!型!：!垒) LjN03 122．4 98．6 6．3 lO．3 LlCl 122．4 98．6 5．9