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还原气氛中Ru(Rh,Pd,Pt)/CO304的电导研究 段洪敏，徐恒泳’，徐东彦，于春英，李文钊 (中国科学院大连化学物理研究所，大连，116023) 钉、铂等贵金属是钻基费一托合成催化剂中常用的助剂。关于贵金属在钻基催化剂中的作用， 近年来研究较多。研究者发现贵金属能够促进钻的还原或分散，提高催化剂的活性，改变对产 物的选择性:”:’。程序升温电导法 T〔PEC)是研究金属一半导体之间相互作用的一种有效方法::，’。 本文采用此种方法，结合程序升温还原法 (TPR)，在还原气氛中对添加不同贵金属 钉〔、锗、 把、铂)的Co:O;.:进行了研究。 1实验部分 1.1样品制备 将RuCI3,RhC13,PdCl,H,PtC16-6H)O的水溶液分别浸渍到C030;粉末上，静置过夜，120 ℃下干燥 16h，然后在400℃下焙烧4h。贵金属质量百分含量均为1%0 l.2TPR 将样品在20MPa压力下压片后破碎，筛取2040目的颗粒。称取20mg样品装入石英反应 管中，通Ar气 (流速20ml/min)，以IOK/min的速率升温至3500C，恒温吹扫30min后降至室 温。切换4%H,-Ar混合气 (流速30ml/min)，程序升温还原，升温速率5K/mine 1.3TPEC 将样品在20MPa压力下压制成D(11.38XI.Omm的圆片。将圆片固定在石英电导池的两个 金属铂片之间，放入密封的石英反应管内。铂片通过铂丝和金属导线与8840A型数字多用表相 连，测量样品的电阻值。通入N:气 (流速20ml/min)，以IOK/min的速率升温至3500C，恒温 30min后降温至500C以下，切换HZ气 (流速30ml/min)，待系统置换完全后，以5K/tnin的速 率升温，温度每升高IOK记录一次电阻值。 2结果与讨论 2.1TPR结果 从图、可以看出，纯C030;在640K出现一个还原峰。添加贵金属后，C030;的还原温度明 显降低，且出现两个主要还原峰，即一部分C0304在450K(Rh/C0304为530K)的低温下还原， 另一部分在600K左右的温度下还原。Co30;在较低温度下还原是由于贵金属对HZ具有很强的 吸附、解离能力，在其上解离后的氢原子，通过溢流作用从贵金属转移到周围的Co30;上，从 而促使这部分Co30;可以在较低的温度下还原。从图1可以看出，Pt/C030;的低温还原峰的温 度最低且峰面积最大，说明在所研究的贵金属中Pt对Co30;还原的促进作用最强。由于一部分 Co30;在较低温度下还原为金属Co，可进一步催化Co304的还原，从而使其它Co30;在600K 左右的温度下还原。. 2.2TPEC结果 Co304是具有良好导电性的P型半导体。从图2可以看出，在550K以前，Co30;电导率的 对数随着温度的升高缓慢增加，当温度达到550K时，电导率的对数开始减小并在600K出现极 ’Co30;是具有良好导电性的P型半导体。从图2可以看出，在550K以前，Co30;电导率的 对数随着温度的升高缓慢增加，当温度达到550K时，电导率的对数开始减小并在600K出现极 刁、 一口一Coo, 一一Rdcoo, 冲沪争补 一▲一Rh/CO只 介 -X-PNCo,O, 0 份了 八 di一心~PC/o,t q 一 了 一 - 1 1 气 . I 1
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