复方制剂“稚泻停口服液”中柠檬酸RP-HPLC测定研究.pdfVIP

———— 堑堑些堂塑生塾量垫璧 复方制剂“稚泻停口服液”中柠檬酸的RP．HPLC测定研究 陈战国 吕九如 章竹君 (陕西师范大学化学系西安7m062) 关键词柠檬酸RP-HPLC乌梅 复方制剂“稚泻停口服液”是我们近年来研制的一种治疗小儿腹泻的有效药物．临床试验 结果显示，总有效率达97．3％。该药是由乌梅、甘草等多种中药材组成，经提取、除杂、过滤、 高温灭菌等工艺制成的中药制剂。中医理论研究证明，“稚泻停口服液”的止泻功能与其所含的 乌梅有直接关系。现代药理研究证明，乌梅的抗菌和固涩作用与乌梅中的有机酸密切相关㈦。 化学成分研究证明，乌梅中除含有多量的柠檬酸和较多量的琥珀酸外，还有少量的酒石酸、苹果 酸、草酸、抗坏血酸以及齐墩果酸。因此，可以认为柠檬酸是乌梅中的有效成分之一，也是“稚 泻停口服液”中的有效成分之一。本文建立了RP-HPLC法直接测定“稚泻停口服液”中柠檬酸 的新方法． 据处理仪．柠檬酸，(NH。)H2P04，心P04。 mm×4．6mm，5 2色谱g-fq=色谱柱：SUPELCOS／L，LC．18(150urn)。流动相：0．5％ 1 rrm3]min。AUFS：O，16， mL／min，纸速：5 小『H4)H2pq水溶液，用1-13P04调至pH为2．8。#醯b 检测波长214m1。 3柠檬酸储备液155．04“∥mL。 4实验结果 4．1标准工作曲线的绘制 8份，注入色谱柱中，每份平行进样3次，以3次峰面积的平均值为纵坐标(y)。以进样量“g 594x一33，r=O．999 为横坐标(J)进行线性回归，柠檬酸的回归方程为y=43 8，线性范围 为0，47甥～15．64¨昏见表1(略)，色谱图见图A(略)。 4．2蟪整爱7．感验 精密移取储备液一定量于25mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，得精密度试验用标准溶 液，浓度为51．68 m，每次进标准溶液20止，，每份平行3次，共进样7份，峰面积的精密 度测定结果RsD为0．61％，见表2(略)。 4．3最低检出限 x 在AUFS为0．16时，按色谱要求，以3倍峰高计算柠檬酸的最低检出限为2．6 lO～g。 4．4干扰胜试验 在上述色谱条件下，按样品测定法进样10止，色谱图见图B(略)。由色谱图可知，柠檬 酸可与其它组分完全分离，无干扰。 4．5阴性对照试验 试验表明柠檬酸来自乌梅中。见图c(略)。 —— 坌堑竺芏塑生塾兰垫塞 4·6稳定性试验储备液在1h，2h．4h，6h，8 h，10h，12 h时分别进样10¨L，每份 平行进样3次，面积取平均值．钡4得日内RSD为n．65％。在24h，48h，96 h时分B蜷样15uL， 每份进掸3次，面积取平均值，测得日间RSD为丘7％。说明在12 h柠檬酸测定的稳定性良好。 4．7回收率试验取已知浓度的口服液7份，分别精密加入柠檬酸固体30．631．52