铬蓝黑R-钒体系微分子吸附计时电位溶出法研究.pdfVIP

铬蓝黑R-钒体系的微分吸附计时电位溶出法研究 张晓丽王丽增 山东大学化学与环境科学学院，山东，济南，250100 钒是人类和动物体内必需的微量元素，该元素的缺乏会导致多种疾病的发生。动物体内钒的主要来 源是食物和饮水．所以粮食及饮水中钒的测定极为重要。 结果与讨论 0．01mol／cm3 产生一个还原双峰(P·)，当5．0X10～mol／c mIV“加入上述溶液后，于电位-0．64v处产生一个新峰(P：)，随 V1量的增加．此新峰峰高增高。单独的V”离子在上述扫描电位范围内，并不产生还原溶出峰。显然，一0．64v 的峰是V-EBBR络合物的还原所致。此Pz峰高与铬蓝黑R的浓度，富集时间，溶液酸度，溶出恒电流大 小等因索有关。固定实验条件，可利用其峰高与旷。浓度的线性关系测定钒。 倍时溶出峰高最高且稳定。 溶出峰高随富集时间的增加，峰高线性增加，表明了络合物在悬汞电极上的吸附性。当富集时间达 一定值后，峰高不再增加，即达到了吸附平衡．富集电位在一0．O~-0．10v间，峰高基本不变且最高：镕 出峰高与溶出恒电流大小满足(dr／dE)。《i。1的关系，与以往其它体系”1性质一致。 10”2．5×104 导数吸附计时电位溶出峰高与钒离子浓度在5．0X mol／dm3范围内有线性关系．检测下限 9 为1．0X10 分离除去，含少量Fe“时可用三乙醇胺或EDTA络合掩蔽。6倍以上Cu”共存．使Zn“的测定灵敏度降低， 但不影响V”的测定。 饮水中钒含景较少，须浓缩富集后测定，结果见表1。 发样经硝化处理后，按前述实验方法，二次标准加入法测定．并与原子吸收法测定值比较，结果如 表2。 47t TableI Results ofthe of determinationVin water samples 登曼 笪量!B型尘! 垫△量!B!』些 型堡塑!B丛12 回些奎f型 1 0．536 0．5 1．041 101 2 1．084 1．0 2．044 96 3 1．204 1．0 2．224 102 Table2 Resultsofthe determinationofVinhair samples 样品 本法测定值 原子吸收法测定值 变异系数 回收率 (Fg／g)· (¨g／g) RSD ％ 1 0．068 0．067 4．3 97 2 0．033 — 5．7 98 3 0．165 0．162 3．7 103 4 0．205 0．210 4．4 97 +结果为四次测定的平均值 参考文献 1 张孙玮， 吴水生．‘现代化学试剂手册》第二分册，化学分析试剂[加．北京：化学工业出版杜， 1987，137 2 and H．Eskilsson．C．Haraldsson