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VOI.Z
JOURNALOFCHINESE
第3,4期 MASSSPEclROMETRYsoCIElY No.3,4
合成高分子的质谱研究
何美玉1,2何江涛1贺晓然‘·2孟鸿3黄维3
(’北京大学化学与分子工程学院2北京质谱中心’新加坡大学化学系)
高分子分子量及其分布的测定在高分子研究过程中具有极其重要的科学意义。其
laser
Hillenkamp发明了基体辅助激光解吸离子化(matrixassisted
desorption/ionization
苯乙烯等标准品的分子量与分子量分布,所得结果与GPc方法的结果一致。
MALDVrOF-MS比传统的常规方法具有更突出优点:不必依赖标准品;能准确测定绝
对分子量而不是相对分子量;根据分子离子峰的质量数.可推断高分子链的末端基的
结构信息。
我们用MALDLrrOF-MS方法测试若干系列共几十个台成高分子样品,分别得到了
重均分子量、数均分子量、分子量的分布及高分子链末端基信息。
Mn=
M—q
Mw=
例一州
乳西坠D
PD=Mw/Mn
—
Schemel.化合物l的结构式
经推断,化台物1是头尾相接成环,质子化后被检测。基质、溶剂、浓度、样品
制备及样品与基质的比例等因素都会对台成高分子的测试产生明显的影响。
第3,4期 合成高分子的质谱研究 A7
a-1·
1000
500
O
5000 m/z
Fig.1化台物1的MALDI/TOF谱(线性)
a-1·
600
400
^ii¨¨
●nj¨¨¨¨ Inji二i1
200 ●n¨i¨¨¨¨●=_l
一 a^●,\一 一 一 b●●,U
蜮;l{●0二¨…¨¨几一 m/z ¨ffT●jn¨r r_ —
223a 2237 224,2m/Z
Hg.2a化台物l的MALDLtI的F(反射)谱中n=3的单元的同位素分布(测定值)
2b化台物1的n=3的单元的同位素分布(理论值)
of MatrixAssisted
Characterization
SyntheticPolymerby
Laser Ionization
Desorption Time-of-Flight
(MALDI/TOF)MassSpectrometry
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