310不锈钢应力腐蚀TEM研究.pdfVIP

310不锈钢应力腐蚀的TEM研究 李金许 乔利杰 王燕斌 褚武扬 (北京科技大学材料物理薯，北京100083) 埔要用特殊的恒位移加载台，在遗射电镜删)中原位观察应力腐蚀前后裂尖前方位错组态 的变化以及徽裂纹的形核和扩展。结果衰明，310钢在沸腾的25％MgCl2水溶液中应力腐蚀时 囊蚀过程蛇促进位错发射、增殖和运动．在报低的应力下，绝大部分应力腐蚀微裂纹在无位 错区中不连续形棱．由于介质的作用，纳米缎搬裂纹不会钝化成空洞，而是解理或沿晶扩展。 关键词310不锈钢．透射电镜．阳极溶解．位错 引 言 310不锈钢在应力腐蚀(SCC)过程中氢能进入试样，并富集于裂纹前端，可以引起氢 致塑性损失，但氢量不足咀引起氢致开裂【11。这就表明，这类SCC过程由阳极溶解所控制， 氢仅仅起促进作用【2]。对比SCC和电解充氢后试样的门槛值、裂纹形核位置(用II型和IⅡ型 41。 试样)以及断口形貌，也可证明。奥氏体不锈钢的SCC由阳极溶解过程控制m 关于阳极溶解过程起控制作用的SCC机理已进行了广泛的研究并且一直有争议15-”j。近 年来提出的一些新机理包括阳极溶解促进局部塑性变形导致SCC[5““3】；溶解升高裂尖表面 原子的活动能力，从而在应力集中下导致裂纹快速扩展【9】；表面膜或疏松层阻碍位错发射， 导致裂纹脆性扩展11l·1≈等等．但是，目前还缺乏腐蚀(阳极溶解)过程本身促进位错从裂尖发 出、增殖和运动的直接证据。利用特殊的恒位移加载台Ⅲ】．根据腐蚀前后裂尖前方位错组态 的变化就可以研究腐蚀过程对位错从裂尖发出和运动的影响。 文献【15】表明，310不锈铜薄膜试样在高纯水中能发生SCC。既然310钢在纯水中都能 发生应力腐蚀．而MgCI：溶液又是不锈钢最敏感的应力腐蚀溶液，跟踪310不锈钢在沸腾Mgcl2 溶液中的应力庸蚀过程即腐蚀是如何促进位错发射、增殖和运动的当是研究这类问题十分典 型而又有意义的工作，必将对从微观(位错)角度理解不锈钢的应力腐蚀起到很大作用。因此 纹的形核及其与溶解促进位错发射、增殖和运动的关系，并与文献06]在空气中拉伸时微裂 纹的形核、扩展相比较，以揭示韧性材料应力腐蚀裂纹脆性扩展的本质。 1实验过程 不锈钢片在1050℃固溶处理(氩气保护)20min，淬入室温水中。用化学抛光法减薄到约60um． 的甲醇溶液中减薄至穿孔，最后经离子轰击以清洁试样表面及去除电解过程中引入的氢。 将TEM试样安装在特殊的恒位移加载台上，通过螺钉给试样加载后放在TEM的扫描台 上，放入H一800电镜中检查。如没有裂纹．则取出再加载，直至孔边出现明显而合适的加载 裂纹。为了捧除蠕变对位错发射和运动的影响，将带有样品的加载台放入120C的恒温箱中 h左右，确保 预蠕变1511阻上(比25％MgCI，水溶液的沸点115℃略高)，再放入TEM蠕变1 裂尖前方位错组态己达到稳定后记录下来。之后把带有恒位移试样的加载台放入沸腾的 25％MgCl2溶液中浸泡，时间从几秒至几分不等，用无水乙醇丙酮等清洗干燥后放入TEM中 观察记录，这个过程可以反复若干 次。 2实验结果 2．1腐蚀促进位错运动和增殖 图l㈨是No．1试样在120℃预蠕 变15h后裂尖前方的稳定位错组态， 在115C的250／,,MgCl2溶液中浸泡6s 后，位错塞积形式尚未改变，但塞积 群明显向外扩张，如图1Co)。由于前 期处理完全排除了蠕变的作用，所以 可以肯定这是由腐蚀过程引起的位错 运动。 No．2试样在120℃预蠕变18h后田l 310不铸悄在M,gCh中SCC前后位情组杏的变化 裂尖A前方的稳态位错结构如图 【5)120。C预■变15h．彻在115。c的M|c12溶{袁中浸泡“；A为裂尖 2(a1，位错群BCD塞积在晶界G．B lLl(1f 处；在115C的MgCl2溶液中SCC 2min后的位错组态如图2(b)所示， 位错群的顶端己越过晶界，到达E 处，晶界C处的位错密度和HI区的 位错密度下降，而MN之间出现许多 单个位错：再SCC