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2,4一二甲氧基苯胺衍生物的合成研究
王金娣祁国珍
(华东理_12大学精细化工研究所,上海200237)
摘要
及还原反应合成2,4一二甲氧基一5~氟苯胺和2,4~二甲氧基苯胺。
探索了各步反应的工艺务件。对甲氧基化反应,采用相转移催化新技
术,收率达83%。
关键词 2,4一二甲氧基一5一氯苯胺2,4~二甲氧基苯胺相
转移催化硝化甲氧基化
离子染料及有机颜料黄124的中间体。
上述两种中间体有一定的需求量。目前国内生产工艺尚不成熟,我们采用相
转移催化的新工艺,分别合成了这两种产品。其合成步骤如下:
Cl Cl
Cl
a聃化 甲囊基化 还原
令a 裔o —砑:广O: 一H2
Cl
还原
a
a◇ 詈≮-警
N02 NO
2 NH2
1实验部分
1.1原料及仪器
原料均为CP级。
红外光谱仪:IK一408,日本岛津;数字熔点仪:WRS一1.上海物理光学仪器
厂;气相层析仪:102一G型,上海分析仪器厂;CDMC一1型色谱数据处理仪,上
海计算机技术研究所。
1.2合成
1.2.12,4,5一三氯硝基苯的合成
在四口瓶中加入硫酸,然后加入l,2,4一三氯苯,搅拌,升温,控制温度,慢
慢加入配好的混酸,加完后升温及保温2小时。反应完毕后倒入水中,不断搅拌
使之冷却结晶。过滤,水洗,干燥。mp48.1~50.9℃,产率94.5%。
1.2.2 5一氯一2,4一二甲氧基硝基苯的合成
在三口瓶中加入上述制备的2,4,5一三氯硝基苯、甲醇和相转移催化剂A,
搅拌,加热升温。慢慢滴加氢氧化钠水溶液。滴完后保温,反应结束后倒入水中,
122.3~124.7
即有结晶析出。过滤,水洗,干燥。mp C,产率83.12%。
1.2.3 5一氯一2,4一二甲氧基苯胺的合成
在四口瓶中加入水、铁屑和冰醋酸,搅拌,加热至沸腾。分批加入上述的硝基
物,加完后沸腾一定时问,进行后处理,得灰白色产品。mp88~89.5C,产率
83.58%,测其氨基值为98.02%。
1.2.42,4~二氯硝基苯的合成
在四口瓶中加人间二氯苯,控制一定温度下滴加混酸,加完后升温并保持一
定时间。结束后倒入水中,升温,静置分层后,倾出上层水,经反复处理,洗涤至中
性。得产品,干燥。mp30~32℃,产率93.08%。
1.2.52,4~二甲氧基硝基苯的合成
合成方法同1.2.2。mp70.4~72.O,产率82.5】%。经重结晶为白色针状结
晶。mp75.4~76.1℃。
1.2.62,4~二甲氧基苯胺的合成
有结晶析出。产率75%,氨基值≥98%。
2结果与讨论
2.1 硝化
问二氯苯及1,2,4一三氯苯均为不活泼的芳烃,属于难以硝化的化合物,所
以采用混酸硝化,其脱水值较高,使硝化得以顺利进行。硝化产物经气相色谱分
析,其含量达100%,没有剩余的二氯苯或三氯苯。
236
2.2甲氧基化
文献资料报道采用过量甲醇在一定压力下进行,且收率低于80%。我们采
用相转移催化的方法,可在常压下反应,且收率≥83%。
在反应过程中,不同催化剂对收率有一定的影响。我们以2,4,5一三氯硝基
苯的甲氧化为例,其结果见表1。
表1不同催化剂对甲氧基化的影响
No. 催化剂 产品色泽 产率(%) 熔点(℃)
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