BF-%2c3-%2fMCM-41催化剂的制备和其催化性能的研究Ⅰ．不同溶剂对催化性能的影响.pdfVIP

zrO：非晶态催化剂仍具有明显的晶化放热过程，且峰形与反应前的催化剂类似，峰温几乎 相等，这说明催化剂经催化加氢后仍呈非晶态形式，即该非晶态催化剂的热稳性好。非晶态 活性组分通过与载体的相互作用得到了稳定，成功地克服了非负载型非晶态催化剂易晶化、 热稳定性差的缺点。 参考文献 l邓景发．第九届全国催化学术会议论文集，18 2 Hayashlhara，Tatsuliko．C^．129：40935X BF。／McM一41催化剂的制备及其催化性能的研究。 I．不同溶剂对催化性能的影响 周仁贤 莫流业 王月娟” 赵少芬 郑小明 (浙江太学西滇校区催化研究所，杭州3l0028) 闵捷 310009) (杭州电视大学，杭，Il 三氟化硼在有机合成中有着广泛的应用“J，但在反应体系中的三氟化硼会产生大量的 废料，对环境造成污染。为了解决环境污染问题，科学家们把三氟化硼固载在树脂上03或无 定形二氧化硅胶上01等等。MCM一41分子筛具有孔分布非常均匀、比表面大等突出的优点， 在催化反应中有着广泛的应用前景，McM一41分子筛的表面改性是当前较热门的研究课 题，但该分子筛表面固载BF3尚未见报道。本文报道把三氟化硼负载在中孔MCM一41分子 筛上，以环氧化物的醇解反应为探针反应探讨了在BF3／MCM一4l催化剂制备过程中利用不 同溶剂对其催化性能的影响，并用XRD、FTIR进行了表征。 l实验部分 1．1 MCM一41分子筛的制备MCM一4l的制备参照文献H]。原料：水玻璃(siO：占 n(H20)一7：2 I 3．5：1：530。 ml 1．2 0．07 BF，／McM一4l的制备将100 mo卜L_1的三氯化硼·乙醚有机溶液倒人 装有1gMcM一41的三颈烧瓶中，在氮气气氛下，室温搅拌2h，过滤后用相应的溶剂洗涤至 湿润的pH试纸呈中性，真空干燥即得BF3／MCM一41(x)(x为所用溶剂)。 1．3 McM一41与BB／McM一4l的xRD和FTlR表征McM一41与BF3／McM一4l的 560E． XRD表征在Rigaku／Max—IB全自动x一射线衍射仪上进行。FTIR表征在Nicolet S．P．m89na红外光谱仪上进行。催化剂样品与KBr研磨均匀，在室温且压强为0．106656Pa ·{坼江省自憔科学基金赍聃硬日；*t访同学者，浙江师范大学化学系教师 ·196· 抽真空处理。 1．4 5 在50 ml环氧氯丙烷，1 BF3／McM一4l的催化活性测试m1三颈瓶中加入10 m1异丁醇和o．3 2h。产物用自动气相色谱 gBF3／McM一41，反应温度为90C，反应时间为1 仪分析，对二甲苯作内标。 2结果与讨论 2．1 xRD的结果 增厚”J，可能是三氟化硼键合在分子筛孔壁上的缘故。 2．2 FTlR的结果从图2可以明显看出，BF。／MCM一41(苯)在147lcm叫和1080 cm。处出现两个强峰．分别对应于硼氧键和氟硼键的伸缩振动[6]。红外结果表明三氟化硼 是以键合的方式存在于分子筛中，这与xRD的结果一致。 善 甜 捌