偏光显微镜观察聚合物结晶形态.pptVIP

偏光显微镜观察聚合物结晶形态 一、实验目的 了解和掌握偏光显微镜（PLM）的结构、原理及使用方法。 学会观察聚合物结晶形态。 二、实验原理 偏光显微镜可观察到微米（um）及以上尺寸的晶体； 其主要实验依据为晶体双折射效应和偏振光特性。 二、实验原理 偏振光的产生原理： 偏振片中存在着某种特征性的方向叫做偏振化方向； 偏振片只允许∥偏振化方向的振动光通过，同时吸收⊥该方向振动的光； 所以，自然光经过偏振片后成为具有一定振动方向的偏振光。 二、实验原理 两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述 二、实验原理 正交偏光显微镜的三种工作状态 1. 当载物台上无样品时，目镜视域完全黑暗； 2.当载物台上样品为各向同性时，由于各向同性物体只有一个折射率，即不发生双折射，也不改变入射偏振光的振动方向，同1，视野黑暗； 二、实验原理 3当放置晶体样品时 由于晶体的光学各向异性（立方晶除外），光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光轴∥和⊥的两种偏光K1和K2。 设K1、K2 的振动方向与P2的振动方向AA斜交（见左图），故K1、K2进入P2时再度发生分解，形成与P2相互的四种偏光。其中⊥P2的偏光不能透过，而∥P2的光可全透过，并相互干涉到目镜。 二、实验原理正交PLM下的球晶形态 球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。这些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向择优排列，如图所示。 ● 球晶的Maltase黑十字 当一束偏振光通过球晶时，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率发生双折射，分成两束电矢量相互垂直的偏振光，即这两束光分别平行和垂直于球晶半径的方向。由于两方向的折射率不同，两束光通过样品的速度是不等的，必然产生一定的相位差而发生干涉现象。通过球晶的部分光可以通过与起偏镜处于正交位置的检偏镜，另一部分区域的光线不能通过，最后形成亮暗区域，呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。 三、仪器和试剂 四、实验要求 1. 预习报告 认真预习偏光显微镜工作原理；球晶黑十字的成因；制样方法。 2. 实验步骤 放置载玻片，接通制样台电源，压片法制样，样品冷却。 调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。 四、实验要求 3. 注意事项 样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 制样时：应尽量将样品压薄且缓慢冷却至室温以使结晶完善便于观察；压片时，应垂直施加压力，防止盖玻片破裂或样品厚度不匀造成结晶尺寸变化太大； 调焦时，切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头； 观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源。 四、实验要求 4 结果分析 球晶情况（大小均匀性、对称性、密集情况）； 消光现象：黑十字、 四、实验要求 5 实验报告 按照常规实验报告的要求分别完成偏光显微镜实验； 附偏光显微镜实验原始记录； 写出对聚合物结晶/熔融行为的全面理解和综合分析。 * * 各向异性：指晶体的物理、化学等方面的性质因方向的不同而有所变化的特性 。 双折射（double refraction）： 光束入射到各向异性的晶体上时，入射光分解为两束光而沿不同方向折射的现象。它们为振动方向互相垂直的线偏振光。 2.线偏振光—光矢量只在某一固定的方向上振动。 E 播 传 方 向 振 动 面 1.自然光— 普通光源发出的光,在垂直于传播方向的平面上。 二、实验原理 3.振动面—光波前进方向和振动方向构成的平面。 偏振光是如何产生的？ —偏振片 二、实验原理 偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化 . 起偏器 检偏器 自然光 线偏振光 . . . . 偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化 . 起偏器 检偏器 自然光 线偏振光 . . . . 偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化 . 起偏器 检偏器 自然光 线偏振光 . . . . 偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化 . 起偏器 检偏器 自然光 线偏振光 . . . . 当P2∥P1 即α=0，偏振光I可顺利通过P2，I=I0； 当P2⊥P1 即α=90，偏振光 I不能通过 P2，I=0。 凡装有两个偏光镜 ，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏光显微镜。 P1 P2 1. Olympus BX51型热台偏光显微镜显微镜、LinkamTMS94热台、电脑。 2.球晶聚合物试样：聚乳酸。 *