新型铅(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构.pdfVIP

2013年8月 吉林师范大学学报(自然科学版) No．3 of Normal Science 第3期 JournalJilin University(NaturalEdition) Aug．2013 新型铅(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构 李微微1，赵 晗1，张文通1，赵程程1，车广波2+ 摘 要：利用水热技术，以3，4，5，6一四氟邻苯二甲酸、1，10．邻菲罗啉衍生物、Pb(NO，)：·6H：O为原料合成了 铅(Ⅱ)配合物c，：H：。F。N。0。Pb，并通过元素分析和x射线单晶衍射对其结构进行了表征．该晶体属于单斜晶 系，P2。／n空间群，n=10．5735(4)A，b=16．7485(5)A，c=24．6495(6)A，卢=96．18l(3)o，V：4339．8(2)”， Z=4．结构分析表明该配合物为零维结构，且通过氢键及订一丌相互作用使之形成一维链状结构． 关键词：铅(Ⅱ)配合物；3，4，5，6．四氟邻苯二甲酸；1，lo．邻菲罗啉衍生物；晶体结构 中图分类号：0611．4文献标识码：A 文章编号：1674—3873．(2013)03-0036-04 近些年，由于配位化合物在光电、生物材料、催化剂等方面表现出良好的性能和广阔的应用前景而引起 越来越多学者的关注，对其合成过程的研究，也已成为一个热门领域【1剖．用于构筑配合物的配体种类很多， o)和以芳香羧酸为代表的 但以1，10一邻菲罗啉oL引及其衍生物为代表的含氮配体(如：DPPZ[9川，Pyphen¨卜13 含氧配体(邻苯二甲酸¨4，15]、间苯二甲酸¨6。、对苯二甲酸[17。、均三酸¨副等)较为常见．前者具有较大的共轭体 系而赋予所构筑配合物良好载流子传输性能，后者因其丰富的配位模式而使配合物的结构新颖，配体结构及 配位模式的不同，对配合物的光、电、磁及热稳定性等有着较大的影响，进而决定了材料性能的差异。1钆驯． 其中2，3，4，5一HTFPA为2，3，4，5一四氟苯甲酸．利用元素分析和x射线单晶衍射对其结构进行了表征． 1 实验 1．1配合物的合成 HPIP是根据文献报道的方法合成的。21I． mm01)和HPIP(1．0mm01)jJl适量水搅拌溶 将Pb(NO，)：·6H20(o．5mmo])、3，4，5，6．H2TFPA(1．0 解，并用NaOH调节pH=7—8后，放人25mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，填充度75％，在 160℃加热条件下恒温晶化72h，然后以每小时5℃的速度缓慢降至室温，得到黄色块状晶体．晶体过滤 理论有较好的吻合． 1．2晶体结构的测定 Smart1000 在292K下，取合适大小的单晶在室温下进行x射线衍射实验，用Bruker—AXSCCD衍射 73 仪进行衍射实验．用经石墨单色器单色化的Mo—Ka射线(A=0．710A)，以co／q)扫描方式收集衍射数 据．用BRUKERSAINT程序进行数据还原．部分结构的衍射数据使用SADABS程序进行吸收校正．全部非 氢原子坐标均采用直接法获得，非氢原子坐标和各向异性温度因子均采用全矩阵最小二乘法修正．结构解 3完成．分析结果表明，该晶体属单斜晶系， 析和修正分别使用SHELXS-97程序心21和SHELXL-97程序口3 5(4)A，b=16．7485(5)A，c=24．649 P2，／n空间群，晶胞参数o=10．573 4339．8(2)r，Z=4．标题中配合物的详细晶体学数据见表1． 收稿日期：2013-03—15基金项目：教育部新世纪优秀人才项目(NCET-10-0176) 第一作者简介：李微微(1987一)，女，吉林省伊通县人，现