纳米ZnO的制备及其气敏性能.pdfVIP

维普资讯 第20卷 第 10期 应 用 化 学 Vo1．20No．10 2003年 10月 CHINESEJ0URNALOFAPPI皿 D CHEMIs陬 Y 0ct．20o3 纳米 ZnO 的制备及其气敏性能 牛新书 ‘杜卫平 杜卫民 蒋 凯 (河南师范大学化学与环境科学学院，河南省高等学校环境科学与工程重点学科开放实验室 新乡 453002) 摘 要 通过螯合物分解法 、微乳液法 、溶胶一凝胶法制备了不 同粒径的纳米 ZnO粉体。利用 x射线衍射仪、 透射电镜对材料的形貌、结构进行了表征。结果表明，3种ZnO均为六方晶系纤锌矿结构 ，与其它2种方法 比 较 ，微乳液法制备的纳米 ZnO粒径较小 ，为 20rlln左右 ，且分布较集 中。研究了不同制备方法对材料的气敏性 能的影响。在工作温度 335℃时 ，螯合物法 ZnO和溶胶一凝胶法 ZnO对 cl的灵敏度均低于 30，且选择性差。 而微乳液法 ZnO对 C12的灵敏度高达 512。响应时间不到5s，恢复时间达数分钟 。 关键词 ZnO，气敏性能，螯合物 ，微乳液 ，溶胶一凝胶 ，纳米粒子 中图分类号 ：O612．6；TP212．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：100043518(2003)10-0968-04 ZnO是一种用途十分广泛的半导体功能材料。当材料的尺寸达到纳米数量级时 ，由于具有宏观量 子隧道效应、小尺寸效应 、表面效应等 ，被大量用于涂料、催化、电子、传感器等重要工业领域 中 一J。 ZnO是研究最早、应用较广的气敏材料之一 ，其稳定性较好，但灵敏度偏低，工作温度较高 (一般~E400— 500cc)。因此 ，提高其对某些气体的灵敏度、降低工作温度已成为人们研究的热点。制备方法有将其纳 米化 J、掺杂金属元素 J、与氧化物复合 J、薄膜化 等，这些文章研究了不同制备方法对 ZnO气敏性 能的影响。本文用螯合物分解法、微乳液法 、溶胶一凝胶法这 3种不同方法制备了纳米 ZnO粉体 (分别表 示为ZnO(c)、ZnO(m)、ZnO(s))。并对材料的气敏性能进行了研究。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 Zn(NO。)：·6H：O、无水碳酸钠、乙二胺、氨水、丙酮、乙醇、柠檬酸均为市售分析纯试剂 ；正 己醇和 正庚烷均为市售化学纯试剂；聚氧乙烯十二烷基醚为市售优级纯试剂；去离子水。日本JEM一100SK型透 射 电子显微镜；德国布鲁克 D8ADVANCE型 x射线衍射仪。 1．2 粉体的制备 样品参照文献 [9—11]方法制备。在 20mL0．1moL／L的 zn(NO3)2溶液 中加入 0．2moL／L的 Na：CO，至完全沉淀。加入 3mL乙二胺 ，溶解沉淀。于93cc水浴 中加热 1．5h，待沉淀物完全析 出，洗 涤、过滤、烘干后于马福炉中600cc煅烧 2h，得纳米 ZnO(c)。 将2．46g的聚氧乙烯十二烷基醚和2mL正 己醇混合后加入2．5mL正庚烷 ，于25cc乳化温度下 搅拌均匀 ，滴加 5．5mL0．75moL／LZn(NO。)：溶液 ，充分乳化。在Zn(NO。)：微乳液中滴加 15mL氨水 ， 充分搅拌 1h后，体系呈 白色半透明。以4000r／min的速度离心分离5min，除去上清液，用 (丙酮)： (乙醇)=1：1的混合液和去离子水交替洗涤、离心分离，反复 3次 ，在烘箱中8Occ干燥后于600cc煅 烧 3h，得纳米 ZnO(m)。 将 0．1moL／LZn(NO。)：和柠檬酸按 1：1．5摩尔比混合 ，搅拌并滴加氨水，调节 pH值为8—9，得棕 黄色透明溶液。8Occ水浴蒸干得凝胶 ，继续在烘箱中8Occ干燥后 ，于马福炉中500cc煅烧 3h，得纳米 2003-01-24收稿，2003-06-09修回 河南省杰出青年科学基金 (0012)和河南省教育厅 自然科学基金 (20021500007)资助项 目 通讯联系人：牛新书，男，1954年生，教授 ；E-mail：aydwp@yahoo．corn；研究方 向：无机纳米材料