甲氧二氢香茅醛的合成.pdfVIP

维普资讯 有 p ^／ {P于 维普资讯 香茅醛。这种新合成工艺经实验证明是一条较 合理的合成路线。 ： CHaOH 人／CI-hOH 0 n ● ． MeOH 氧化 一 一 一 ／ ＼ 二、实验部分 8％～tlDz~a 14438产品经 IR及H—NMR谱证 1．实验原料及仪器 实为合格产品。 香茅醇：工业品(香料级)；甲醇、分析纯，郑 3．甲氧二氢香茅醛 的制备 州化学试剂厂 ；硫酸 ：分析纯，郑州化学试剂厂； 按文献的方法 制备酪酐吡啶络台物为 酪酐：分析纯，北京红星化工厂；吡啶：分析纯， 氧化剂。 上海化学试剂站中心化工厂；二氯 甲烷：分析 在 1升三 口反应瓶中加入 775克上述制 纯，北京中联化工试剂厂；石油醚：分析纯，杭州 备好 的催化剂及 650ml干燥 的二氯 甲烷 ，在快 炼油厂；无水硫酸镁：分析纯．焦作化工厂 速搅拌的条件下，常温一次加入 94克 (0 红外光谱仪 ：美国尼高力公司 50XB型 ；核 05M)的甲氧二氢香茅醇，搅拌 20分钟后 即刻 磁共振仪 ：日本 电子公司JGOLFX60Q。 倾出上层溶液 ，下层不溶物用二氯甲烷分三次 2．甲氧香茅醇的制备 洗涤，每次 100ml，合并二 氯 甲烷 溶 液，用 在装有机械搅拌装置的反应瓶中加入 46． 300ral5％NaOH及 100m15％盐酸各洗涤一次 8克(0．3M)的香茅醇和 32克(1M，58mt)的甲 后，再用饱和碳酸氢钠水溶液分两次洗涤，每次 醇，低温冷却条件下搅拌滴加265克(0．27M) 100ml，最后用100ml饱蠹口食盐水洗涤，无水硫 的浓硫酸。加毕，在低于常温条件下搅拌4小 酸镁干燥后回收二氯甲磕，残留物减压蒸馏，收 时。分出上层有机层，分别用水、10％NaOH、 集 1l0一l12℃／1．3～16Pa镏份，得 67克产 再用水洗涤至pH=8左右，无水硫酸镁干燥， 品，收率 710％。DD 14426，产品IR谱 H一 蒸出未反应的原料后，减压收集 l21—1220c／ NMR谱及C 一NMR谱 (图一至图三)证实该 人／∞火 c 933pa的馏分，共得产 品 247克，收率 43． 产品为合格产品。 H 圉1甲氧二氢香茅醛的红外光谱圉 图2甲氢二氢香茅醛的I-I1NMR圉 图3甲氧二氢香茅醛的C13．NMR囝 三、结果讨论 文所提的合成工艺具有反应条件温和，易于操 1本合成工艺的特点 从实验可 看出本 作及无需特殊设备的优点，两步反应均在常温 一 38 一 维普资讯 以下进行，且反应时间较短。与其它方法比较， 2717为醛的GH伸缩振动吸收，1728为羰基 c 由于选用的起始原料为工业香茅醇，比相应 的 =0的对称伸缩振动吸收，1463为 甲醚上 甲基