用溴废液制取药用硫酸钡.pdfVIP

维普资讯 恕l裂军，问，瑶、，应 、， 1995年第 12期 化 工 时 刊 ·21 · ● ● ● ● ． ＼ 一 用 钡彩 6 HCI调)溶液中加强氧化剂高锰酸钾以除掉 一 、 概述 硫化物． 盐化工产溴后的废液用于制取氯化镁 在这里还要考虑氯化钡溶液 的配制浓 或金属镁．金属镁生产要求除尽硫酸根， 度问题 ．氯化钡与卤水反应虽然加入量不 故对溴废液进行处理，即加入氯化钡除掉 大，但对 卤水浓度有影响，为使 卤水浓度 硫酸盐．形成 的废渣主要含硫酸根．为了 不致下降太多，选用在常温下 BaCl2溶液 治理 。三废 ，降低金属镁成本．将硫酸钡 l浓度稍高的条件，反应后 卤水浓度仅 降低 废渣 回收制成医药上消化道造影剂，产品 约 2。Bc，．在金属镁 的生产是允许 的。卤 达到中国药典标准，与常用方法 比较，可 液中so 含量较低，BaCI：溶液 的浓度稍 以节约大量硫酸，成本低、效益高． 大些对 BaSO ‘的生成有利．故 BaCl2溶液 以卤水和工业氯化钡为原料制备药用 的配制浓度为 29。Bc，．含 BaCI2·2H2O 硫酸钡．未曾查到有关资料．为此，以溴 为 330～360克 ／升 ． 废液为原料制取药用硫酸钡进行试验． 2。原料 卤水的处理 国内药用硫酸钡主要制备方法有 3种： 成 品硫酸钡要求为 白色疏松 的细粉， 而 除去不禧 物 的原 卤制 出的硫酸钡带黄 BaCl2+H2SO．~ BaSO． +2I-IC1 色，这是由于卤液中所含有机质与铁质造 BaCl2+(NH．)2SO4~BaSO ‘+2NH．C1 成 的．为此 用活性炭对 卤液进行 吸附脱 BaCl2+N 2So4~ BaSO． +2N aCI 色 ．以保证产品色泽符 合要求。经试验， 新工艺的制备原理为，产溴后废液(比 每升 卤液加 2克话性炭井煮沸 lO分钟左 重 34～3512Bct、pH～5)主要成分为氯化 右，沉降过滤后可变得基本无色。用此卤 镁．硫酸根含量20克 ／升左赢，工业氯化 液制得的硫酸钡为白色． 钡与 卤液中硫酸根反应生成难溶的硫酸钡 经以上对原料处理后。基本上能保证 沉淀： 产品中硫化物、重金属．砷盐及色泽几项 BaC12+SO~-=BaSO-；+2C1一 合格． 二、原材料的处理 三、工艺技术条件的研究 为使产品达到药典规定，必须考虑各 l_反应终点的选择 项杂质的来源及处理方法． 反应在酸性中进行，为了让 Ba 充分 1．氯化钡溶液的配制 反应，不致残 留于溶液中形成酸溶性钡盐 昆山化工厂出品古两个结晶水的工业 而影响药品质量 ，各药厂在控制反应终点 氯化钡，经检验，不存在重金属和砷盐而 时均为硫酸或硫酸盐微过量．而我们为符 含微量硫化物，本试验在氯化钡酸性 (以 合金属镁生产要求．卤液中 so}必须除