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污水处理化验方法 天津市九环能源环保研究所 2010-10 污水化验所需药品、试剂 一、COD化验所需药品、试剂： 重铬酸钾（优级纯） 硫酸银 硫酸 硫酸亚铁 邻啡啰啉 硫酸亚铁铵 二．VFA化验所需药品、试剂： 氢氧化钠（优级纯） 磷酸 无水乙醇 邻苯二甲酸氢钾 酚酞 三、标定PH酸度计所需试剂： 1、邻苯二甲酸氢钾 （25℃时PH值=4.00） 2、混合磷酸盐 （25℃时PH值=6.86） 3、硼砂 （25℃时PH值=9.18） COD试剂配制方法 1、重铬酸钾标准溶液（0、25N） 称取预先在150℃烘箱内烘干2h的基准物优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入到1000ml容量瓶内，稀释置标线，摇匀。 2、硫酸银： 向1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银,放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 3、试亚铁灵指试剂 称取1.458g邻啡啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释到100ml，放入棕色瓶内。 4、硫酸亚铁铵（0.1N） （1）称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅动边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 （2）标定方法： 准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴是亚铁灵指试剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。 计算： C=0.25×10÷V 试中 C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V—硫酸亚铁铵标准溶液滴定时的用量（ml） COD化验方法 一、仪器： 1、回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—mm。2、加热装置 3、25mL或50mL酸式滴定管常用实验室仪器 V1 =试样时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量 N =硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 V =式样的体积 8 = 氧的二十分之一的摩尔质量（g/mol） VFA试剂配制方法 一、0.02mol/L氢氧化钠标准溶液（用重蒸蒸馏水）： 1、配制：用氢氧化钠（优级纯）配成饱和溶液。称取100g氢氧化钠加入100ml水中使其溶解，并移到内壁有石蜡的玻璃瓶中密封放置使溶液清亮（放置时间约24h）。倾取上层清夜备用，量取1.2ml氢氧化钠饱和溶液注入1000ml容量瓶中用，用重蒸蒸馏水稀释至刻度，混匀。 2、标定：准确称取预先在120℃烘箱内烘干2h的邻苯二甲酸氢钾0.1g（±0.0002g）—氢氧化钠标准溶液的浓度 M—称取邻苯二甲酸氢钾的质量 V1—样品消耗氢氧化钠的毫升数 V2—空白消耗氢氧化钠的毫升数 N—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）{N=204.22} 二、10%磷酸溶液： 量取100ml磷酸移到1000ml容量瓶中，稀释到刻度，混匀。 三、0.5%酚酞指示剂： 称取0.5g酚酞于100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，混匀。 挥发酸（VFA）化验方法 一、 测定原理： 采用直接蒸馏法。样品以磷酸酸化，然后直接蒸馏，蒸出液以酚酞为指示剂，用0.02N氢氧化钠滴定。 二、 所需试剂： 1、0.02N氢氧化钠溶液; 2、10%磷酸溶液； 3、0.5%酚酞指示剂。 三、 测定步骤： 1、样品的蒸馏:准确量取样品上清液10ml，置于1000ml三角瓶中，加入10%磷酸6ml，再加入400ml蒸馏水，然后与蒸馏装置连接起来。在冷凝管下放一个500ml三角瓶做接收蒸出液用，并预先在三角瓶350ml处出做一个标记。此时开始蒸馏。直至蒸出液为350ml为止。同时做空白实验。 2、滴定：蒸馏完毕，取出三角瓶，加0.5%的酚酞指示剂6滴，用0.02N氢氧化钠溶液滴定到微红色，并保持30秒不退色为终止。 四、 计算方法： 挥发酸含量计算： C=（M×1000）÷｛（V1-V2）N｝ 试中C--氢氧化钠标准溶液的浓度 M—称取邻苯二甲酸氢钾的质量 V1—样品消耗氢氧化钠的毫升数 V2—空白消耗氢氧化钠的毫升数 N—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）{N=204.22} - 3 -