四氯化钛水解法制备纳米氧化钛超细粉体.pdfVIP

维普资讯 第 l5卷 第 1期 无 机 材 料 学 报 Vo1．15，No 1 2000年 2月 JournalofInorganicM aterials Feb ，2000 f4j 四氯化钛水解法制备纳米氧化钛超细粉体 一 一 丁 ，-2／、／．／i 里—·—————一，————————一 郭景坤 一÷I1，／、1If／ (中国科学院上海硅酸 盐研 究所 高性能 陶瓷和超微结构 国家重．最实验 室，上海 I 摘 要 ：研究了改变溶液的酸碱度来控制 TIC14水解，制备锐钛矿相超细 TiO2纳米粉体 的过 程 ．采用 XRD 、TEM 、SAED和 TG —DTA等方法对所得粉体进行了表征，发现水解后 的沉淀经真空干燥后．不用任何热处理，室温下即有锐钍矿相存在，其原始粒径约为 38nm ． 粉体于400。C煅烧 2h，可得到平均粒径为 7llnl的纯锐钍矿相纳米氧化钍粉体． 关 键 词 些 ，查垦 绅米晶 、 b互 却爿三 中圈分类号 ：TF123 文献标识码 ：A 1 引言 TiO2在许多领域，如 电子陶瓷、催化剂 、高级涂料 、化妆品等方面有着极其广 泛的用 途．在这些应用中，TiO2颗粒尺寸是影响其性能的一个重要因素．氧化钛光催化材料是近 十年来发展起来的一种新型材料 [J，提高氧化钛光催化活性有两种方法 增大催化剂的比 表面和减小其粒径．氧化钛是一种化合物半导体，粒径小的纳米氧化钛粉体能有效地阻止 光生 电子和光生空穴的复合，使更多的 电子和空穴能参与氧化、还原反应．同时纳米氧化 钛粉体巨大的比表面积能将反应物吸附于其表面也利于反应的进行．因此，在光催化反应 中，纳米粒子的尺寸效应和表面效应是显著的． 采用廉价、工艺简单 的制备方法来获得高性能的纳米氧化钛粉体，是光催化实用化过 程中面临的难题之一．通常以钛醇盐为前驱体的化学沉淀法 [0 】和溶胶 ．凝胶法f0·】得到 的粉体，常温下为无定形结构，经过煅烧才能得到锐钛矿相．TiCh是一种价廉 、易得的化 工原料 ，以TIC14为前驱体制备TiO 超微粉的方法有气相水解法、火焰水解法和激光热解 法，均系高温反应过程，对耐腐蚀材质要求很高，技术难度较大．这些方法所得粉体的晶型 以锐钛矿为主．本文对 TIC14水溶液的控制水解制备锐钛矿相纳米氧化钛进行 了初步的研 究，所得粉体常温下即有锐钛矿相存在，经 400。C煅烧 2h，粒径仅为 7nm ，且晶粒尺寸均 匀 ． 2 实验步骤 2．1 =氧化钛粉体的制备 收稿 日期 ： 1999—02-05，收到修馥辅 日期到修改稿 基盒项 目：上海市科委新材料研究中心资助 (98JC14021) 作者简介 ：张青红，男， 1966年生．博 士研究生 维普资讯 无 机 材 料 学 报 15卷 采用 四氯化钛 (化学纯)作为前驱体．在冰水浴下强力搅拌．将一定量的 TIC14滴入蒸馏 水中 将溶有硫酸铵和浓盐酸的水溶液滴加到所得的四氯化钛水溶液中，搅拌，混合过程 中温 度控制在15。C以下．此时．四氯化钛的浓度为：1．1molL·一，Ti“／H+=15，Ti ／so：一=1／2． 将混合物升温至 95。c并保温 1h后，加入浓 氨水，调节pH值为6左