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维普资讯 第20卷 第4期 应 用 化 学 Vo1．2O NO．4 2003年4月 CI-IIN=ESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY Apr．2003 ZnFe204纳米微晶的自控合成及其气敏性 张元广’ 陈友存 周根陶 (安庆师范学院化学系 安庆246011) (中国科学技术大学地球和空间科学系 合肥) 摘 要 以zII粉和FeC!，·5H：O为主要原料 ，采用溶剂热技术在油酸和无水乙醇 的混合体系 中合成 了 ZIiFe：O．纳米微晶。通过XRD、TEM等测试技术对产物进行了表征，并对产物的自控合成机理进行了分析以 及对产物气敏元件的气敏性进行了测试。实验结果表明，znF 0．纳米微晶的平均尺寸约为30姗 ，其气敏元 件在空气气氛中阻值较稳定。 关键词 纳米晶，zIIF 04，气敏性 中图分类号：0647 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2003)04-0332-04 ZnFe：O。材料是一种重要的催化剂和磁性材料 ¨J。近年来，已发现ZnFe：O。具有 良好的气敏性能，当 ZnFe：04微晶的尺寸达到纳米级时，会导致其晶格结构发生变化，从而带来znFe：o4材料磁性能的突变。 因此，纳米znFe：O。材料的制备和性质研究越来越受到重视 】。一般制备znFe：O．纳米微晶的方法主 要有共沉淀法 】、水热法 J、溶胶一凝胶法 ¨以及冲击波法 l【等，但大多数ZnFe：O。纳米微晶的粒径分 布较宽，难以得到较纯的晶相，制备方法对材料的微结构和物理性质也都有重要影响。而在水热法基础 上发展起来的溶剂热技术是一种重要的溶液化学制备方法，它能有效地控制材料的粒径，粒径分布及形 貌等u 引。本文利用此项技术，在油酸和无水乙醇的混合体系中，以 粉作为化学反应 自控调节 剂u ，合成了znFeO。纳米微晶，测试了其气敏性能。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 三氯化铁 (AR，上海化学试剂站)；无水乙醇 (AR，上海化学试剂公司)；锌粉 (AR，上海化学试剂公 司)；油酸(AR，中国联试化工试剂有限公司)。 ． 日本理学 D／max—rA型x射线衍射仪(Cu ，0．1542am)；日本 日立 H-800透射电子显微镜；青岛 RQ-2型气敏测试仪。 1．2 ZnFe2O。纳米微晶的制备 称2．52gFeCI，．5H：0置于聚四氟乙烯容器中，加20mL无水乙醇溶解，再加入 2．5Og 粉，再和 50mL的油酸混合。将容器置于不锈钢容器内，密封。于 160℃热处理10h，放置至室温。离心分离反应 混合物，所得固体产物依次用蒸馏水，无水乙醇洗涤3次，90℃减压干燥3h，即得ZnF％0。纳米微晶粉 末 。 1．3 气敏元件制作与气敏性测试 取少量ZnFe：0。纳米微晶粉末，加入适量PVA粘合剂，充分研磨并均匀涂敷到 0陶瓷管表面 上，在300℃空气气氛中，预烧1h，600℃热处理2h，400℃下老化200h，制成旁热式厚膜型气敏元件。 用静态配气法测其气敏性能，以气敏元件在空气中电阻值 (R。)与在检测气氛中电阻值 (R。)的比值来表 示灵敏度(．s)，即S=R。／R。 2002-09．04收稿，20034)1-20修回 国家 自然科学基金(2O171001)和安徽省教育厅(2002ki199)资助项 目 通讯联系人：张元广，男，1964年生，硕士，讲师；E-mail：rlmngyuang@aq ．edu．en；研究方向：无机纳米材料 维普资讯 第4期 张元广等：ZnF~o4纳米微晶的自控合成及其气敏性 2 结果与讨论 2．1 XRD及TEM 分析 图1为znFeO。纳米微晶样品的XRD图谱。图谱中每个衍射峰均能指标化，无杂峰，且衍射峰出现 宽化现象。检索JCPDS卡(No．22—1012)结果表明，合成的ZnFeO。微晶为尖晶石结构。参照图谱中晶面 (220)、