哮喘口服溶液地质量标准研究.pdfVIP

104 哮喘口服溶液的质量标准研究 邓莉，胡斌，贺红军，林彩(第三军医大学西南医院药剂科，重庆，400038) 哮喘口服溶液为攫中国人民解放军医疗机构制剂规范》…收载的标准制剂，处方中含酒石酸锑钾， 鉴于酒石酸锑钾的毒性问题，国家食品药品监督管理局2004年7月将复方甘草口服溶液处方中酒石酸 锑钾改为愈创木酚甘油醚，作为发挥祛痰作用的主要成分。我院在此基础上将哮喘口服溶液的处方进 行调整，作为医院制剂。愈创木酚甘油醚、盐酸麻黄碱，氨茶碱是哮喘口服溶液的主要成分，其主要 作用于止咳，平喘、化痰，用于小儿支气管炎、哮喘。疗效明确，效果显著。本文采用HPLC法对处方 中的愈创木酚甘油醚、盐酸麻黄碱、氨茶碱含量进行测定，为控制该制剂的质量提供了可靠的依据。 l仪器及试药 510 1．I仪器采用Waters810液相色谱仪，包括：Waterspump，Waters2487双波长紫外检测器； 25 LABORATORIESABBOTT Germany，ABBOTT PARK；赛多利斯电子天平(BP221S)，美国Beckman DU-650紫外可见分光光度计。 internationalIncBurdickJackson) Honywell 2方法与结果 2．1愈匈本酚甘浊醚的含量测定 2．1．I色谱条件及系统适应性 x 色谱柱：InertsilODS-3色谱柱(4．6 谱条件下相应的空白溶液无干扰，色谱峰形良好。 2．1．2溶液的配制 2．1．2．1愈创木酚甘油醚对照品溶液的配制：精密称取愈创木酚甘油醚对照品5．Omg于10ml容量瓶， pg／ml对照 加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，再精取稀释液2ml用甲醇稀释至10ml，摇匀，即得100 品储备液。 2．1．2．2供试品溶液的配制：精取哮喘口服溶液样品Iml于50ml容量瓶中，用永稀释至刻度，摇匀， 再精取稀释液2ml加流动相稀释至10ml，摇匀，离心3分钟，即得。 2．1．2．3空白溶液的配制：按处方比例配制不含愈创木酚甘油醚空白溶液。摇匀，精取Iml于50ml容 量瓶中。按供试品溶液配制方法处理，即得。 2．I．3标准盛线的制备 取愈创木酚甘油醚对照品储备液用流动相稀释，制得浓度分别为7pg／ml、8“g／m1、9pg／ p m1、lo“g／m1，11 注入高效液相色谱仪，记录色谱图以及愈创木酚甘油醚的峰面积。以愈创木酚甘油醚的浓度对峰面积 U 1—13JIg／m 进行回归，结果表明，在7 g／m 1范围内浓度与峰面积线性关系良好，回归方程 Y=12877IX+15．22，r=0．9999。 2．1．4专属性 愈创木酚甘油醚的专属性 在本文色谱条件下，主成分与样品中其它成分分离较好，阴性对照 不干扰愈创木酚油醚的测定。空白液，对照品液及样品液的色谱图见图1。 105 愈创木酚甘油醚空白对照 愈创未酚甘油醚对照品 哮喘口服溶液样品(1愈创木酚甘油醚) 图I哮喘口服溶液中愈创木酚甘油醚色谱图 2．1．5精密度试验 精密量取0．1mg／ml愈创木酚甘油醚的储备液，分别配成浓度为9“g／m1，10pg／m1和11pg／ ml的三种浓度，各个浓度连续测定6次，以峰面积考察其精密度，RSD分别为：0740鬈、0．35％、0．32％， 3次，记录峰面积，以峰面积考察其日间精密度，RSD分别为：0．30％、0．48％、0．63％，均2％。 2．1．6加样回收率试验 分别精密称取不同量的愈创木酚甘油醚对照品，置lOOml容量瓶中，并分别加入空白溶液至刻度， 在线性范围内配制成高，中，低系列浓度的溶液，按2．1．1项色谱条件下进样10“l，记录色谱图． 以峰面积代人回归方程中计算浓度．求回收率，结果见表1。 表1愈饿木酚甘油醚回收率溯定结果 2．1．7检