常规分析采用化学滴定.docVIP

常规分析采用化学滴定；ppm级使用分光光度法；ppb级使用原子吸收或ICP分析比色法有二乙基二硫代氨基甲酸纳和1，10-菲罗琳的方法，现介绍前面的：在氨性溶液中（PH=8-9.5）铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相在波长440nm处进行测定仪器和试剂；仪器1）分光光度计2）具塞比色管，50ml试剂1）乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液：称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，柠檬酸铵 [（NH4）3C6H5O7]40g溶于水，并稀释至1000ml2）二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（2g/L）：称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水，并稀释至100ml，用棕色瓶储存，放于暗处可用两星期。3）氨水-氯化铵缓冲溶液（PH≈9.0）：称取氯化铵70g,溶于适量水中，加氨水48ml，稀释至1000ml。4）淀粉溶液（5g/L）5)铜标准贮备溶液：（0.1mg /mL）：称取硫酸铜0.3930g，溶于水，加2mL硝酸，移入1000ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。6）铜标准工作溶液（5μg /mL）：取贮备溶液25mL注入500ml容量瓶中，加1mL硝酸，用纯水稀释至刻度，摇匀，备用。（此溶液应在使用时配制）。分析步骤；1）标准曲线绘制：分别取铜标准溶液1.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，10.00ml，12.00ml，16.00ml于50ml具塞比色管中，加蒸馏水至25ml左右，加入5.0ml乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液，5.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液,1ml淀粉溶液5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用水稀释至50ml刻度，充分摇匀，10min后，用20mm吸收池，于波长440nm处，用25ml蒸馏水代替试样进行同样处理作为空白参比，测量相对应的铜含量，绘制标准曲线。对应的100ml溶液中铜的质量为：5ug, 10ug, 20ug, 30ug, 50ug,60ug，80ug2）测定：直接取酸化后的水样25.0ml于50ml比色管中，加入5.0ml乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液，5.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液,1ml淀粉溶液5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用水稀释至50ml刻度，充分摇匀，10min后，用20mm吸收池，于波长440nm处，用25ml蒸馏水代替试样进行同样处理作为空白参比，测量对应的铜含量(ug)。碘量法测定铜 一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2+ + 4I- == 2CuI + I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI + SCN- == CuSCN + I-使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2+作用，节省了价格较贵的KI。二、主要试剂1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。3．Na2SO4：30%水溶液。4．碘化钾：A·R。5．硫氰酸钾溶液：20%。6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。7．盐酸：3mol/L。8．硝酸：1:3。9．氢氧化铵溶液：1:1。10．醋酸：6mol/L。11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。12．尿素：A·R。三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。2．试液中铜的测定。准确吸取2